高效液相色譜-串聯質譜法測定奶粉中氯酸鹽和高氯酸鹽

摘要：建立了一種測定奶粉中氯酸鹽和高氯酸鹽含量的高效液相色譜串聯質譜方法。樣品經0.1%(v/v)甲酸水-乙腈提取，10 000 r/min下離心10 min后，上清液經PRiME HLB固相萃取柱凈化；采用離子交換色譜分離，色譜柱為Thermo Scientific Acclaim TRINITY P1復合離子交換柱(50 mm x 2.1 mm，3 μm) ，以乙腈和20 mmol/L乙酸銨溶液為流動相進行梯度洗脫，MS/MS檢測，內標法定量。結果顯示，氯酸鹽和高氯酸鹽分別在2.0~40.0μg/L和1.0~ 20.0 μg/L范圍內線性關系良好，相關系數(r2)大于0.999，方法的定量限分別為15.0和7.5 μg/kg。氯酸鹽和高氯酸鹽分別在30.0、60.0、120.0 μg/kg和15.0、30.0、60.0 μg/kg 3個水平下的加標回收率為89.24%~107.85%，相對標準偏差為3.15%~10.42%(n=6)。該方法簡便快捷、準確可靠，能適用于奶粉樣品的測定。

關鍵詞：液相色譜串聯質譜法，氯酸鹽，高氯酸鹽，奶粉