如何解決液相色譜儀進(jìn)樣閥引起的鬼峰

       所謂鬼峰是指有些色譜峰時有時無，在某個色譜圖里出現(xiàn)，可能在同樣條件下又不出現(xiàn)，也可能是規(guī)律性出現(xiàn)不該有的峰。流動相、樣品稀釋液、儀器或是容器中存在雜質(zhì)，當(dāng)這時進(jìn)行分析時都有你可能形成鬼峰。如果有液相色譜儀進(jìn)樣閥引起鬼峰可進(jìn)行如下處理：       

    液相色譜儀進(jìn)行空白溶液注射后會產(chǎn)生與前一樣品或標(biāo)準(zhǔn)溶液無關(guān)的峰。沖洗針管并采用相同方式注射空白溶液。
        1 如果峰消失，說明針管被污染，沖洗已將其清潔，今后需要注意對針管進(jìn)行定期例行沖洗。
        2 如果峰仍然存在，沖洗，切換至取樣位置，立即進(jìn)行并注射相當(dāng)于定量環(huán)體積1/4的空白溶液，觀察峰。再沖洗，切換至取樣位置，立即進(jìn)樣并注射以定量環(huán)體積5倍的空白溶液。觀察以下峰的變化：
    ①如果第二次注射峰比*次的大3~4倍，判斷是來自注射器和玻璃器皿的外部污染。解決辦法是使用干凈的器具。不要使用會產(chǎn)生污染物的塑料，進(jìn)一步確認(rèn)鬼峰是否為氧氣峰。
    ②如果第二次注射峰消失，或者比*次小了很多，證明是液相色譜儀進(jìn)樣閥內(nèi)的污染物。解決辦法是清洗進(jìn)樣閥。但有時采用其他解決方法更為方便。如果使用的是不分充填的方法，可以改用*充填，并在必要時使用體積較小的定量環(huán)。
    ③第二次注射的峰與*次相同，僅僅在進(jìn)行取樣與進(jìn)樣之間而得相互切換就可使注射器內(nèi)的微量污染物被清洗。確認(rèn)方法：在取樣位置進(jìn)行沖洗，清潔放空管。切換至進(jìn)樣位置等待鬼峰出現(xiàn)之后，進(jìn)行正常沖洗，在任然處于進(jìn)樣位置的狀態(tài)下，插入一根非常干凈的空注射器并保持其位置不變，以防止放空管內(nèi)殘留污染物或針密封上的污染物因虹吸或擴(kuò)散進(jìn)入定量環(huán)。將手柄切換至取樣，無須再切換至進(jìn)樣，氣動記錄器。等待洗脫出的波峰。對峰進(jìn)行觀察。然后，注射器不動，將手柄切換至進(jìn)樣，再次氣動記錄器，觀察峰。這兩次操作中，只要有峰產(chǎn)生，就說明有內(nèi)部污染物，且多數(shù)發(fā)生在轉(zhuǎn)子密封圈上。這樣的情況需要清潔進(jìn)樣閥。