差示掃描量熱分析（DSC）測(cè)試解決方案

DSC定義：在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)與參比物之間的能量差隨溫度變化關(guān)系的一種技術(shù)。

分類：根據(jù)所用測(cè)量方法的不同，可以分為功率補(bǔ)償型DSC和熱流型DSC。

功率補(bǔ)償型DSC ：

  在程序控溫下，使試樣和參比物的溫度相等，測(cè)量每單位時(shí)間輸給兩者的熱能功率差與溫度的關(guān)系的一種方法，反映了樣品焓的變化。（內(nèi)加熱式）

熱流型DSC：

  在程序控溫下，使試樣和參比物的接收熱量相等，測(cè)量試樣與參比物溫度的差值變化的一種方法；反映了樣品溫差ΔT的變化。（外加熱式）

由于熱阻的存在，參比與樣品之間的溫度差（ △T ）與熱流差成一定的比例關(guān)系。將△T 對(duì)時(shí)間積分，可得到熱焓：

溫度范圍：-170℃/室溫~500℃（DSC），室溫~1500℃（TG-DSC）

制樣方式：塊狀樣品建議切成薄片或碎粒；粉末樣品：可以在坩堝底部平鋪一薄層；堆積方式：一般建議緊密堆積，有利于樣品內(nèi)部的熱傳導(dǎo)，對(duì)于有大量氣體產(chǎn)物生成的反應(yīng)，可適當(dāng)疏松堆積。

樣品要求：粉末樣需10mg左右（含能材料一般進(jìn)樣量不超過0.5-1mg）；塊體樣品直徑不超過3mm，高不超過2mm，底面平整，與坩堝充分接觸（注意質(zhì)量不超過30mg）；液體樣品需1ml左右

注意：測(cè)試溫度范圍內(nèi)務(wù)必保證樣品不能揮發(fā)、分解，否則會(huì)污染設(shè)備，同時(shí)受分解產(chǎn)物的影響，數(shù)據(jù)結(jié)果也不能代表樣品本身相變等熱效應(yīng)（對(duì)于揮發(fā)分解的物質(zhì)，推薦TG-DSC項(xiàng)目）；對(duì)于分解的物質(zhì)，不適合用DSC測(cè)試，如一定要單獨(dú)DSC測(cè)試，則需使用高壓坩堝，或者用TG-DSC設(shè)備測(cè)試，但精度比單獨(dú)DSC設(shè)備低一些；高壓坩堝僅耐壓5MPa，不能設(shè)定壓力。如果樣品的揮發(fā)、分解情況未知，建議先通過TG判斷是否有失重（DSC測(cè)試的上限溫度不能超過TG的起始失重溫度）。TG-DSC靈敏度比單DSC低，如果溫度在DSC范圍內(nèi)，且樣品不揮發(fā)，推薦單DSC測(cè)試。

需提供：樣品熔點(diǎn)，沸點(diǎn)，分解溫度，樣品主要化學(xué)成分，是否為含能材料。需特別注意標(biāo)明所含金屬元素、鹵素等；不接受酸堿性較強(qiáng)對(duì)設(shè)備有損害及在測(cè)試過程中有腐蝕性或毒性揮發(fā)物的樣品測(cè)試。

氣氛：動(dòng)態(tài)一般為氮?dú)狻⒑饣驓鍤獯祾撸驗(yàn)榭諝狻⒀鯕狻⒍趸嫉龋o態(tài)或真空氣氛時(shí)，須保證反應(yīng)過程中釋放的氣體無污染性和危害性和對(duì)儀器無損傷。

費(fèi)用：主要和升溫速率有關(guān)，按時(shí)收費(fèi)。

實(shí)際應(yīng)用： 

1）比熱測(cè)定

2）熱力學(xué)參數(shù)、熱焓和熵的測(cè)定

3）玻璃化轉(zhuǎn)變的測(cè)定與物理老化速率測(cè)定

4）結(jié)晶度、結(jié)晶熱、等溫和非等溫結(jié)晶速率的測(cè)定

5）熔融，熔融熱-結(jié)晶穩(wěn)定性研究

6）熱、氧分解動(dòng)力學(xué)研究

7）聚合動(dòng)力學(xué)研究

8）吸附和解吸-水合物結(jié)構(gòu)等的研究

9）反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究

坩堝選擇：

1）氧化鋁坩堝：可以測(cè)試到1600℃，清洗后可以重復(fù)使用。樣品適應(yīng)面廣，但靈敏度、峰分離能力、基線漂移等較鉑金坩堝差。不適用于測(cè)定比熱。

2）鉑金坩堝：主要使用在測(cè)試溫度超過600℃的情況下。通常用于TGA測(cè)試或者同步DSC測(cè)試，鉑金坩堝可以測(cè)試到1600℃，需要注意的是金屬樣品可能與鉑金坩堝形成共熔合金，可能會(huì)熔穿坩堝。傳熱性好，靈敏度高，峰分離能力、基線性能佳。

3）鋁坩堝：鋁坩堝在TGA和DSC實(shí)驗(yàn)中使用只能進(jìn)行低溫實(shí)驗(yàn)，溫度不能超過600℃，可用于比熱測(cè)試。傳熱性好，靈敏度、峰分離能力，基線性能均佳。

4）中壓與高壓坩堝：適用于揮發(fā)性液體樣品，液相反應(yīng)，需要維持氣體分壓的封閉體系反應(yīng)，中壓坩堝使用壓力為2MPa，高壓坩堝為10MPa。溫度較低、揮發(fā)物壓力不太大時(shí)，可用密閉壓制的鋁坩堝代替。