【CEM】混合油和聚合物的單批次樣品制備

一、摘要

重油（如船用燃油）和聚合物（如聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯，即PET）在金屬分析的微波樣品消解過(guò)程中面臨諸多挑戰(zhàn)。船用燃油的高粘度以及熱塑性塑料（如PET）的高密度，使得這些材料難以處理。以往，只有非常小的樣品量（100毫克或更少）才能成功消解，這限制了檢測(cè)限的降低。此外，這些樣品必須單獨(dú)進(jìn)行處理，以確保完荃消解。CEM公司在容器技術(shù)上取得了顯著進(jìn)展。通過(guò)專(zhuān)禾刂（US2020290001A1）的雙重密封技術(shù)，iPrep^®容器能夠在更高的溫度和壓力下運(yùn)行，這對(duì)于處理極為困難的樣品至關(guān)重要。MARS 6™系統(tǒng)配備了每個(gè)容器的精確iWave^®溫度控制功能，可使用iPrep容器一次性消解多種重燃料油和密集聚合物材料。

二、介紹

船用燃油通常被認(rèn)為是6號(hào)燃料油。它實(shí)際上是精煉原油桶的底部產(chǎn)物，因此是可用的蕞便宜的燃料，主要用于郵輪。作為蕞低的餾分，它在重金屬含量（如鐵、鎂和鎳等）方面也是最高的。聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯（PET）是聚酯家族的一員。由于存在大量的芳香環(huán)和重復(fù)單元，它具有顯著的強(qiáng)度和穩(wěn)定性。它的應(yīng)用范圍廣泛，從塑料蘇打瓶和食品容器到地毯和家具。在PET合成過(guò)程中使用重金屬，特別是銻（Sb），需要進(jìn)行金屬測(cè)試，因?yàn)檫@關(guān)系到公共健康。

三、材料與方法

總共有八個(gè)樣品在MARS 6微波消解系統(tǒng)中使用iPrep容器和iWave無(wú)接觸式原位溫度測(cè)量進(jìn)行單批次消解。iWave是一種新穎的技術(shù)進(jìn)展，它利用發(fā)光技術(shù)測(cè)量容器內(nèi)實(shí)際樣品溶液的溫度，而不需要內(nèi)部探針。

如圖1所示的專(zhuān)禾刂（US2020290001A1）雙重密封設(shè)計(jì)提供了更高的溫度和精細(xì)控制的排氣及重新密封過(guò)程，這對(duì)于這些樣品類(lèi)型是必要的。iPrep是一種易于使用的三件式設(shè)計(jì)，只需用手動(dòng)扭矩裝置以21英寸磅的力組裝即可。

大約0.25克的四種樣品被稱(chēng)重放入iPrep容器襯中，每個(gè)樣品加入10毫升濃硝酸。容器被蓋上并組裝好，然后放入MARS 6進(jìn)行消解。對(duì)于船用燃油使用了One Touch方法。One Touch Technology^®自動(dòng)計(jì)算容器數(shù)量并識(shí)別容器類(lèi)型，然后優(yōu)化酸消解的條件。樣品包括船用燃油（燃料油編號(hào)6）、PET顆粒、HDPE顆粒和殘留燃料油（這些樣品在同一次消解運(yùn)行中一起處理）。使用的酸是10毫升濃硝酸。

圖1. iPrep容器示意圖

四、結(jié)果與討論

MARS 6系統(tǒng)搭配iPrep容器和iWave技術(shù)同時(shí)處理了四種不同的油和塑料樣品。每個(gè)樣品都進(jìn)行了兩次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，總共八個(gè)樣品。如圖2所示，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)即時(shí)調(diào)整功率以補(bǔ)償不同樣品類(lèi)型的變化。iWave還確保所有樣品均勻加熱，如圖3中的單個(gè)樣品柱狀圖所示。所有樣品都被完荃消解，生成清澈無(wú)色的溶液。圖4展示了船用燃油和PET在消解前后的示例。

圖2. 精確的功率應(yīng)用確保溫度控制

圖3. 使用iWave溫度控制實(shí)現(xiàn)單個(gè)樣品的均勻加熱

五、結(jié)論

配備iWave溫度傳感技術(shù)和iPrep容器的MARS 6系統(tǒng)是制備塑料和聚合物進(jìn)行重金屬分析的理想解決方案。該系統(tǒng)的優(yōu)勢(shì)包括能夠單批次消解多種樣品以及無(wú)需使用硫酸即可完荃消解聚合物樣品，從而獲得更清潔、更簡(jiǎn)便的消解過(guò)程。此外，易于組裝的iPrep容器提供12或16個(gè)位置的選擇，以滿(mǎn)足任何實(shí)驗(yàn)室的需求。

圖4. 所有樣品都被完荃消解，生成清澈無(wú)色的溶液。（A）消解前的船用燃油（最大0.25克）。（B）消解后的船用燃油（樣品稀釋至50毫升），顯示出清晰的結(jié)果。（C）消解前的PET顆粒（最大0.25克）。（D）消解后的PET（樣品稀釋至50毫升），顯示出清晰的結(jié)果。