兩項安徽省地方標準征求意見 涉高效液相色譜法

　　【儀表網 儀表標準】 根據安徽省市場監督管理局《關于下達〈城市再生水管網工程技術標準〉等66項地方標準計劃的通知》要求(皖市監函〔2021〕225 號)，安徽省獸藥飼料監察所提出修訂《飼料中喹烯酮的測定高效液相色譜法》(修訂DB34/T 1363-2011)、《雞蛋中氟苯尼考的殘留測定一液相色譜質譜法》(修訂DB34/T 1376-2011)等2項地方標準。上述標準均已形成征求意見稿。按照有關規定，現公開征求意見。
 

　　《飼料中喹烯酮的測定高效液相色譜法》
 

　　喹烯酮屬于喹噁啉類為合成抗菌藥，對革蘭氏陰性菌有很強的殺菌力，特別對致病性溶血性大腸桿菌敏感性最高，對密螺旋體也有抑制作用，添加在飼料中具有明顯的抗菌和促生長作用，可促進蛋白質同化，提高飼料轉化率與瘦肉率，因其效果好，價格便宜，但研究發現具有蓄積毒性和致突變性，農業農村部于2018年發文禁止在飼料中添加喹烯酮，對于飼料中喹烯酮的測定，農業農村部2086號公告采用液相色譜-串聯質譜法，該方法采用儀器價格昂貴，一般檢測機構普及率不高，并且這類物質為達到促生長、提高瘦肉率的效果，其在飼料中的添加量高于5 mg/kg；安徽省地方標準《飼料中喹烯酮的測定-高效液相色譜法》(DB34/T 1363-2011)，有些地方不完善，比如方法中試樣的制備，不能滿足當前新型飼料中喹烯酮檢測，為了加強對飼料監管，本次參考相關文獻報道，重新修訂了《飼料中喹烯酮的測定-高效液相色譜法》(DB34/T 1363-2011)，以滿足當前規范化檢測，對推動我省飼料工業健康發展具有重要意義。
 

　　本標準按照 GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本標準代替DB34/T 1363-2011《飼料中喹烯酮的測定-高效液相色譜法》，除編輯性修改外主要技術變化如下：修改了標準名稱，刪除了標準名稱中的連接符“-”；增加方法檢出限、定量限為；修改了原理(見第3章)；修改了試劑和材料內容(見第4章)；增加了儀器設備(見第5章)；修改“色譜條件”優化了樣品制備(見第7章)；修改了結果計算與表述(見第7.4章)；修改結果確認方法表述(見第8章)。
 

　　方法原理：
 

　　試樣中的喹烯酮用流動相溶液超聲提取后，經離心、過濾后的試樣溶液注入高效液相色譜系統中進行分離，用紫外檢測器檢測，外標法計算喹烯酮的含量。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.高效液相色譜儀(配紫外檢測器)。2.分析天平：感量0.1mg、0.01mg。3.Ph酸度計。4.離心機：≥8000r/min。5.超聲波儀。6.分析篩：孔徑0.42mm。7.粉碎機。8.微孔濾膜：孔徑0.45μm尼龍濾膜。
 

　　本標準規定了飼料中喹烯酮含量測定的高效液相色譜法。本標準適用于配合飼料、濃縮飼料和預混合飼料中喹烯酮的測定。本方法檢出限為0.5mg/kg，定量限為1.0mg/kg。
 

　　《雞蛋中氟苯尼考的殘留測定一液相色譜質譜法》
 

　　近兩年來，非洲豬瘟疫情的影響使得豬肉價格波動較大，禽蛋日益成為人們餐桌上主要的優質蛋白質來源，其食品安全問題備受關注。由于養殖門檻低，技術水平參差不齊，禽蛋中可能存在的藥物殘留種類繁多。雞蛋作為中國老百姓餐桌上最常見的禽蛋種類，其食品安全問題更是重中之重。安徽省獸藥飼料監察所通過對全省蛋雞養殖場的抽樣檢測，發現大量違規使用氟苯尼考的情況。2011版地標DB34T1376-2011中制定的色相色譜法，耗時較長，且用到有毒有害物質較多，已不適應當今檢測工作的需求。液相色譜質譜法，前處理步驟簡單，所需試劑少，對環境友好；使用超高效液相色譜，節約大量時間，適合大規模檢測和篩查工作；檢出限和定量限較氣相色譜質譜法均有大幅度降低。因此，修訂地標DB34T1376-2011，有利于提高我省檢測雞蛋中氟苯尼考含量的技術水平，后期如果條件允許，也將考慮擴大到其他禽蛋種類。
 

　　本標準按照 GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本標準代替DB34/T 1376-2011《雞蛋中氟苯尼考的殘留測定-高效液相色譜法》，除編輯性修改外主要技術變化如下：修改了標準名稱，將原標準中的高效液相色譜法改為了液相色譜質譜法，刪除原標題中的—號；增加方法檢出限、定量限；修改了原理(見第3章)；修改了試劑和材料內容(見第4章)；更改了儀器和設備(見第5章)；修改了色譜條件，增加了質譜條件和定性、定量離子對(見第7章)；修改了結果計算與表述(見第7.3.1章)；修改了液相色譜洗脫模式(見7.2.1 表2)。
 

　　方法原理：
 

　　樣品在乙腈水溶液提取下經Oasis PRIME HLB固相萃取小柱凈化，氮吹吹干濃縮后用流動相初始比例定容過膜上機檢測。采用十八烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱(2.1 mm×50 mm，1.8μm) ，以5mmol/L乙酸銨水溶液為流動相A+乙腈為流動相B進行梯度洗脫。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.超高效液相色譜串聯質譜儀。2.分析天平：感量0.1 mg、0.01 mg。3.離心機：≥3000 r/min。
 

　　4.超純水儀。5.微孔濾膜：孔徑0.22 μm尼龍濾膜。6.渦動儀。7.水平搖床。8.氮吹儀。9.50ml離心管。10.移液器： 200ul、1000ul。11.一次性注射器：1ml。
 

　　本標準規定了雞蛋中氟苯尼考含量測定的液相色譜質譜法。本標準適用于雞蛋中氟苯尼考含量測定。本標準定量限為2μg//kg。