《農(nóng)產(chǎn)品水溶性提取物中金屬離子消除技術(shù)規(guī)程》國標(biāo)征求意見

　　【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)國家標(biāo)準(zhǔn)制修訂計(jì)劃，由中國標(biāo)準(zhǔn)化研究院提出并歸口的《農(nóng)產(chǎn)品水溶性提取物中金屬離子消除技術(shù)規(guī)程》(計(jì)劃號(hào)：20205074-T-424)國家標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)已形成征求意見稿。按照《國家標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)向社會(huì)各界公開征求意見。
 

　　近些年來由于環(huán)境污染、在種植農(nóng)產(chǎn)品過程中不斷使用農(nóng)藥和化肥等原因，使得我國土壤存在重金屬超標(biāo)的情況，種植得到的大多數(shù)農(nóng)產(chǎn)品里會(huì)含有一定量的重金屬元素，從而導(dǎo)致其下游產(chǎn)品農(nóng)產(chǎn)品水溶性提取物中金屬離子含量較高，造成產(chǎn)品的污染。其中，污染比較嚴(yán)重的金屬離子主要包括鉛(Pb)、鉻(Cr)、 鎘(Cd)、汞(Hg)、砷(As)等。
 

　　經(jīng)查詢，目前 ISO、AOAC 的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中都沒有農(nóng)產(chǎn)品水溶性提取物中金屬離子消除方法的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。而我國的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中基本都是關(guān)于食品、農(nóng)產(chǎn)品、土壤等基質(zhì)中重金屬含量的檢測標(biāo)準(zhǔn)方法，如《GB 5009.268-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測定》、《DB12/T 846-2018 植物源性農(nóng)產(chǎn)品中鉛、鎘、鉻、砷、鐵、錳、銅、鋅、鎳、鉀、鈉、鈣、鎂的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》、《NY/T 1613-2008 土壤質(zhì)量 重金屬測定 王水回流消解原子吸收法》，并無對(duì)重金屬進(jìn)行消除的標(biāo)準(zhǔn)方法，我國這方面的國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)基本是空白。
 

　　因此，有必要盡快制定《農(nóng)產(chǎn)品水溶性提取物中金屬離子消除技術(shù)規(guī)程》國家標(biāo)準(zhǔn)，以滿足相關(guān)企業(yè)和檢測、管理結(jié)構(gòu)的需要，保證國內(nèi)農(nóng)產(chǎn)品水溶性提取物相關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量安全。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了基于離子交換法的農(nóng)產(chǎn)品水溶性提取物中金屬離子的消除方法的范圍、規(guī)范性引用文件、原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、植物提取物中重金屬離子的消除方法、結(jié)果計(jì)算與表示、精密度。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于多糖、多酚、生物堿、色素等農(nóng)產(chǎn)品水溶性提取物中鉛、砷、鎘、汞、鉻等 5 種金屬陽離子的消除。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范性引用文件包括：GB/T 1631 離子交換樹脂命名系統(tǒng)和基本規(guī)范；GB 5009.74 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)；GB/T 5475 離子交換樹脂取樣方法；GB/T 5476 離子交換樹脂預(yù)處理方法；GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；GB/T 8855 水果和蔬菜 取樣方法；GB/T 13659 001×7 強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂；GB/T 37883 水處理劑中鉻、鎘、鉛、砷含量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES法)中國藥典 2020版；ISO 18664: 2020 Traditional Chinese Medicine- Determination of heavy metals in herbal medicines used in Traditional Chinese Medicine 中醫(yī)藥-中藥材中草藥中重金屬含量的測定。
 

　　方法原理：
 

　　農(nóng)產(chǎn)品水溶性提取物樣品溶于水后經(jīng)強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，固相和液相之間的離子進(jìn)行交換，不溶物(樹脂)從重金屬離子水溶液中吸附鉛、砷、鎘、汞、鉻等金屬離子，同時(shí)以相同價(jià)態(tài)釋放離子，維持溶液的電中性，進(jìn)而完成離子交換的過程，然后再利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)離子交換技術(shù)處理前后的樣品中金屬離子的含量進(jìn)行測定，計(jì)算各金屬離子的去除率。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.離子交換柱：玻璃或有機(jī)玻璃。2.分液漏斗：250 mL- 500 mL。3.微波消解儀：配有聚四氟乙烯消解罐。4.控溫電熱板。5.電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。6.電子天平，感量 0.0001g。7.電子恒溫不銹鋼水浴鍋。8.pH 計(jì)。9.移液槍及配套槍頭。10.超聲波清洗器，功率不低于 250W，或相當(dāng)?shù)脑O(shè)備。
 

　　樣品中金屬離子含量測定：
 

　　分別稱取農(nóng)產(chǎn)品水溶性提取物樣品0.2~0.5 g，離子交換處理后的樣品溶液可適當(dāng)增加稱樣量至1.0 g (精確至 0.001 g)于微波消解內(nèi)罐中，加入 5mL~10mL 硝酸，加蓋放置 1 h 或過夜，旋緊罐蓋，按照微波消解儀操作步驟進(jìn)行消解。冷卻后取出，緩慢打開罐蓋排氣，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中，于 100 ℃加熱 30 min 或超聲脫氣 2 min~5 min，用去離子水定容至 50 mL，混勻備用，同時(shí)做空白試驗(yàn)，根據(jù)配制的五種金屬元素的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，分別測定初始溶液和過濾液中重金屬含量，測定方法按照 GB/T 5009.268《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測定》中第二法及GB/T 37883-2019《水處理劑中鉻、鎘、鉛、砷含量的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES 法)》執(zhí)行，計(jì)算樣品消除后各金屬離子的離子含量及金屬離子去除率，其中涉及到的各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度及分析譜線見附錄 A 的表 A.1。
 

　　精密度：
 

　　本方法以枸杞多糖提取物和茶多酚提取物為樣品進(jìn)行金屬離子的去除實(shí)驗(yàn)，測定去除后金屬離子的含量結(jié)果參見附錄A的表A.2，計(jì)算結(jié)果保留小數(shù)點(diǎn)后三位，同時(shí)計(jì)算金屬離子的去除率，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字，并計(jì)算其日內(nèi)和日間精密度，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10%。