《枸杞中微量元素的測定 原子吸收光譜法》團標征求意見

　　【儀表網(wǎng) 儀表標準】按照寧夏化學分析測試協(xié)會團體標準工作程序，起草組已完成《枸杞中微量元素的測定 原子吸收光譜法》團體標準征求意見稿的編制工作。現(xiàn)按照寧夏化學分析測試協(xié)會《團體標準制修訂程序》要求，現(xiàn)公開征求意見。
 

　　本標準為首次發(fā)布。本標準按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫》規(guī)定編寫。本標準起草單位有寧夏計量質(zhì)量檢驗檢測研究院、寧夏農(nóng)林科學院農(nóng)業(yè)資源與環(huán)境研究所、寧夏智聯(lián)檢測科學技術(shù)研究所(有限公司)。
 

　　本標準引用文件有：GB/T 602 化學試劑 雜質(zhì)測定用標準溶液的制備；GB/T 6379.1 測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度) 第 1 部分:總則與定義；GB/T 6379.2 測量方法與結(jié)果的準確度(正確度與精密度) 第 2 部分:確定標準測量方法的重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法；GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法；GB /T 5009 食品衛(wèi)生檢驗方法；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；GB/T 12806 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶；GB 19742 原產(chǎn)地域產(chǎn)品 寧夏枸杞。
 

　　本標準規(guī)定了采用原子吸收法測定枸杞中微量元素的試驗方法。本標準中微量元素包括鈉、鉀、鈣、鎂、鐵、鋅、銅共 7 種元素。
 

　　火焰原子吸收光譜法(FAAS)原理：火焰原子吸收光譜法是基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對紫外光和可見光范圍的相對應(yīng)原子共振輻射線的吸收強度來定量被測元素的含量，是一種測量特定氣態(tài)原子對光輻射的吸收的方法。
 

　　方法概要 ：在選定的試驗條件下，采用火焰原子吸收光譜法(FAAS)和火焰原子發(fā)射光譜法(FAES)對枸杞中的鈉、鉀、鈣、鎂、鐵、鋅、銅 7 種微量元素進行定量測定。
 

　　儀器和設(shè)備：1.原子吸收光譜儀：WFX-IF型原子吸收光譜儀(北京瑞利分析儀器公司)，光源為(北京利飛光學儀器有限公司)鈉、鉀、鈣、鎂、鐵、鋅、銅空心陰極燈電子天平極燈電子天平(BS224S)，賽多利斯科學儀器。2.分析天平：精確到 0.0001g。3.棕色容量瓶：50mL、100mL，A 級，若干。4.棕色稱量瓶：25mL、50mL、100mL，A 級，若干。5.移液槍：100～1000μL、0.5～5mL、1～10mL。
 

　　標準儲備溶液的配制：Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu標準儲備溶液由對應(yīng)的基準金屬或相應(yīng)的基準試劑配制按標準溶液配制方法配成待測成分含量為1.0mg/mL的儲備液，測定時稀釋至所需濃度。
 

　　試驗測定：按儀器要求進行預(yù)熱，使儀器穩(wěn)定 10min。按表 1 選擇狹縫寬度和波長，按儀器要求點燃火焰，引入含有被測元素的溶液，將燃燒頭調(diào)至最佳位置，對火焰條件和噴霧效率進行優(yōu)化，逐個分析待測元素。所有溶液進行兩次測定，計算兩次測定的平均值。
 

　　試驗報告至少應(yīng)給出以下內(nèi)容：a)試樣描述；b)使用的標準；c)試驗結(jié)果；d)與規(guī)定的分析步驟的差異；e)在試驗中觀察到的異常現(xiàn)象；f)試驗日期。