《糧油檢驗 谷物中鉛和鎘快速同時測定》行業標準征求意見

　　【儀表網 行業標準】近日，由國家糧食和物資儲備局組織起草的《糧油檢驗 谷物中鉛和鎘快速同時測定 全自動直接進樣原子吸收光譜法》行業標準已形成征求意見稿，現向社會公開征求意見，截止日期為2023年5月17日，意見反饋郵箱tc270sc1@ags.ac.cn。
 

　　近年來，隨著采礦、冶煉、現代工業活動，大量富含重金屬的污染物混入周圍土壤河流中，隨著種植、灌溉蓄積在植物體，造成谷物重金屬超標現象，并通過食物鏈進入人體后蓄積在人體內，人體內重金屬過量會導致各種疾病的發生，對人體機能造成不可逆轉性傷害，威脅人的身體健康。而鉛、鎘污染是目前谷物中最嚴重的重金屬污染問題之一，因此在《食品安全國家標準 食品中污染物限量》(GB 2762-2017)中，對谷物中鉛、鎘的限量做出了明確的規定，人們對直接關系到自己餐桌安全的谷物中鉛鎘的污染情況也越來越關注，連續幾年，谷物中鉛鎘都成為國家各級檢驗檢測部門的例行監測指標，谷物樣品的監測任務大幅度增加，準確、靈敏、簡便、快速的測定谷物中鉛、鎘含量成為迫切需求。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1?2020《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。參考GB/T 602 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備；GB/T 5491 糧食、油料檢驗 扦樣、分樣法；GB/T 6379.1 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第1部分：總則與定義；GB/T 6379.2 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法；GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法等文件內容編制。
 

　　本文件規定了全自動直接進樣原子吸收光譜法同時測定谷物中鉛和鎘的原理、試劑、儀器和設備、試樣的制備、試驗步驟、分析結果的表述等。本文件適用于大米、糙米、小麥、玉米等谷物中鉛和鎘含量的測定。
 

　　原理：
 

　　試樣研磨至一定粒徑后，試樣中的鎘和鉛經自動提取裝置提取進入提取液中，提取液經自動進樣器注入采用配有高性能鉛鎘復合陰極燈或連續光源燈的原子吸收光譜儀測定，樣品中元素濃度與吸光度值成正比，通過基體匹配外標法計算樣品中鉛和鎘元素含量。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.原子吸收光譜儀：配備石墨爐原子化器，具高性能鉛鎘復合陰極燈或連續光源燈，并具自動進樣器。
 

　　2.自動提取裝置：配備加酸、振蕩、固液分離功能。
 

　　3.天平：感量為1mg。
 

　　試樣溶液的測定：
 

　　在與測定標準工作系列溶液相同的條件下，設置自動進樣條件，將 15 μL 樣品測試液(可根據儀器選擇最佳進樣量)和 5 μL 的 100 mg/L 的硝酸鈀溶液同時注入石墨爐原子化器，測定樣品測試液的吸光度值，通過標準工作曲線進行定量計算樣品溶液中鉛和鎘的濃度，相同操作測定空白樣品測試液的濃度。
 

　　精密度：
 

　　樣品中各元素含量大于1 mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5 %；小于等于1 mg/kg且大于0.1 mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10 %；小于等于0.1 mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15 %。
 

　　其他：
 

　　本方法檢出限：稱樣量為0.2 g，定容體積為5 mL時，鉛的檢出限為0.011 mg/kg，定量限為0.037 mg/kg；鎘的檢出限為0.005 mg/kg，定量限為0.018 mg/kg。
 

　　更多詳情請見附件。