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儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》,保護(hù)生態(tài)環(huán)境,保障人體健康,提高生態(tài)環(huán)境管理水平,規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作,生態(tài)環(huán)境部決定制定《環(huán)境空氣和廢氣 吡啶的測定
氣相色譜法》國家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)。目前,標(biāo)準(zhǔn)編制單位已完成征求意見稿。
吡啶主要用于農(nóng)藥產(chǎn)品的重要原料和中間體,吡啶結(jié)構(gòu)幾乎遍及所有類別的農(nóng)藥之中,目前已商品化的含吡啶環(huán)農(nóng)藥的有 70 余種,截止2010 年 12 月,在我國登記的含吡啶環(huán)農(nóng)藥有效成分共有 45 種,我國是吡啶生產(chǎn)大國。但是吡啶為中閃點液體,遇火種、高溫、氧化劑有火災(zāi)危險;其蒸氣能與空氣混合形成爆炸性混合物;吸入、食入、經(jīng)皮膚吸收吡啶都可引起中毒。
近年國內(nèi)關(guān)于環(huán)境空氣和廢氣中吡啶的采集方法主要是固體吸附法和溶液吸收法。固體吸附法主要使用活性炭、GDX-501 等,溶液吸收法鑒于吡啶的堿性特性,主要使用酸性吸收液,而多使用稀硫酸為吸收液。環(huán)境空氣和廢氣中吡啶的檢測方法主要有鹽酸吸收液吸收-巴比妥酸分光光度法、液相色譜法、氣相色譜/質(zhì)譜法、活性炭吸附-溶劑解吸氣相色譜法、熱解析氣相色譜法、硫酸吸收液吸收-頂空氣相色譜法等。其中:分光光度法使用了劇毒的氰化鉀溶液,有較大的環(huán)境風(fēng)險;液相色譜法和氣相色譜/質(zhì)譜法都有很好的靈敏度和選擇性,但成本相對較高;離子色譜法檢出限較高。熱解析技術(shù)常用來測定小體積樣品,且熱解析裝置費用較高。綜合比較而言,毛細(xì)管氣相色譜法在有機污染物分析方面具有分析速度快、分辨率高、分離度好等優(yōu)點。環(huán)境空氣樣品中被測物濃度一般較低,使用硫酸吸收液很容易富集空氣中的痕量吡啶,降低分析方法檢測限提高靈敏度,提高分析的準(zhǔn)確度。而使用頂空法進(jìn)樣相比溶劑解吸減少試劑造成的二次污染,對于保護(hù)環(huán)境、保障人民健康,具有重要的意義。
本次標(biāo)準(zhǔn)制定工作在《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法》(第四版)基礎(chǔ)上,用硫酸溶液為吸收液采集環(huán)境空氣和廢氣中的吡啶,參考水中吡啶的分析方法(GB/T 14672-1993),使用頂空氣相色譜分析法,取液上空間氣體注入毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行分離,氫火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測,適用于環(huán)境空氣和廢氣中吡啶的測定,規(guī)定了氣相色譜法測定環(huán)境空氣和廢氣中吡啶的方法原理、分析步驟、結(jié)果計算、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制措施等內(nèi)容。
本標(biāo)準(zhǔn)引用了的文件主要有《GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物和氣態(tài)污染物采樣方法》、《HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則》、《HJ 194 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T 47 煙氣采樣器技術(shù)條件》、《HJ/T 375 環(huán)境空氣采樣器技術(shù)要求及檢測方法》、《HJ/T 397 固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》。
固定污染源廢氣采樣按 GB/T 16157[32]和 HJ/T 397[33]中的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。煙氣采樣器應(yīng)在使用前進(jìn)行氣密性檢查和流量校準(zhǔn)。在煙氣采樣裝置上連接一支內(nèi)裝 45 ml 吸收液的 75ml 多孔玻板吸收瓶,以 0.5~1.0 L/min 流量采樣,采樣體積至少為 30 L。在采樣過程中,應(yīng)保持采樣管保溫夾套溫度為 120 ℃,以避免水汽于吸收瓶之前凝結(jié)。
環(huán)境空氣和無組織廢氣采樣按 HJ 194[30]和 HJ/T 55[31]中的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。大氣采樣器應(yīng)在使用前進(jìn)行氣密性檢查和流量校準(zhǔn)。在空氣采樣裝置上連接一支內(nèi)裝 9ml 吸收液的25 ml 多孔玻板吸收瓶,以 0.5 L/min~1.0 L/min 流量采樣,采樣體積至少為 30 L。(更多詳情請見附件)
(資料來源:生態(tài)環(huán)境部)
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