【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由中國材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會綜合標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域委員會FC99歸口承擔(dān)的《鎳基變形高溫合金痕量元素的測定輝光放電質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)(立項(xiàng)號：CSTMLX990001099-2022)已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T 20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。
本文件規(guī)定了采用輝光放電質(zhì)譜(GD-MS)法測定鎳基變形高溫合金中痕量元素的方法，包含原理、試驗(yàn)條件、試劑和材料、儀器設(shè)備、樣品、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、精密度、正確度評定、不確定度評定、質(zhì)量保證和控制、試驗(yàn)報告。
本文件適用于鎳基變形高溫合金中痕量元素的測定，分析元素種類及分析范圍見表 1，定量元素及半定量元素種類、測定上限可根據(jù)校準(zhǔn)樣品中元素的種類及含量范圍適當(dāng)調(diào)整。
原理：
將試樣放入輝光放電質(zhì)譜儀的放電池中作為陰極，導(dǎo)入氬氣(或其他惰性氣體)，并在陰極和陽極間施加一個電位差，產(chǎn)生輝光放電。試樣(單個原子和/或原子團(tuán))經(jīng)離子和電中性的粒子濺射后擴(kuò)散進(jìn)入輝光放電區(qū)域被離子化，形成的離子被導(dǎo)入質(zhì)量分析器按質(zhì)荷比分離后，傳輸?shù)綑z測器進(jìn)行定性及定量分析。
若可獲得與待測樣品主體成分相同且待測元素已定值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品，則首先對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行獨(dú)立測定獲得待測元素的相對靈敏度因子，然后在相同的分析條件(前處理?xiàng)l件、儀器條件)下測定樣品，應(yīng)用所得相對靈敏度因子計算出各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，所得結(jié)果為定量分析結(jié)果；若無與待測樣品主體成分相同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品，則以儀器內(nèi)置典型相對靈敏度因子進(jìn)行計算，所得結(jié)果為半定量分析結(jié)果。
質(zhì)量校正：
使用質(zhì)量校正樣品(6.7)對儀器進(jìn)行精確的質(zhì)量校正。對于高流速輝光放電質(zhì)譜儀，在每天連續(xù)測量的情況下，根據(jù)儀器狀態(tài)，每周或者每兩周至少進(jìn)行一次質(zhì)量校正。對于低流速輝光放電質(zhì)譜儀，在每天連續(xù)測量的情況下，每更換一次放電池，即進(jìn)行一次質(zhì)量校正。在兩次測量之間的間隔超過兩周的情況下，測量之前進(jìn)行質(zhì)量校正。用于質(zhì)量校正的離子質(zhì)荷比應(yīng)覆蓋儀器的測量范圍。
質(zhì)量保證和控制：
進(jìn)行半定量分析時，對儀器進(jìn)行狀態(tài)確認(rèn)后，方可進(jìn)行測定。進(jìn)行定量分析時，應(yīng)使用高溫合金標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(6.8)或質(zhì)量控制樣品(6.9)對相對靈敏度因子或者校準(zhǔn)曲線進(jìn)行確認(rèn)，確認(rèn)應(yīng)在相對靈敏度因子測定后，樣品分析前進(jìn)行。在樣品分析過程中，應(yīng)定期對相對靈敏度因子進(jìn)行驗(yàn)證(每隔10個樣品進(jìn)行一次)。
試驗(yàn)報告：
試驗(yàn)報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)識別樣品、實(shí)驗(yàn)室和試驗(yàn)日期所需的全部資料；b)參考本文件所用的方法；c)試驗(yàn)結(jié)果及表示；d)試驗(yàn)中觀察到的異常現(xiàn)象；e)任何本文件中未規(guī)定的操作，或任何可能影響結(jié)果的操作。
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