團體標準《土壤中有效態多元素的測定電感耦合等離子體質譜法》征求意見

　　【儀表網 行業標準】根據團體標準制修訂計劃和標準起草有關規定，經制訂《土壤中有效態多元素的測定電感耦合等離子體質譜法》標準項目起草組認真研究、討論，并開展調研，現已完成征求意見稿編制工作，現在網上公開征求意見。意見反饋郵箱：zhangbiaojin@126.com，截止時間2024年5月1日前。
 

　　土壤是人類賴以生存和發展的重要基礎，近幾十年來，隨著經濟發展，人類對土地資源開發利用強度的增加，工業排放和不合理的耕作、施肥方式都對土壤中的元素環境水平造成了重要影響，尤其是重金屬元素的累積對農業安全和人類生活構成了嚴重威脅。鎘、砷、鉛、鉻等元素是常見的重金屬元素，重金屬污染過的土壤不但會影響農作物的生長，更關乎到人類的生命健康安全。微量元素在作物體內含量雖少，但它對植物的生長發育起著至關重要的作用，是植物體內酶或輔酶的組成部分，具有很強的專一性，是作物生長發育不可缺少的和不可相互替代的。因此當植物缺乏任何一種微量元素的時候，生長發育都會受到抑制，導致減產和品質下降。硒是人體必需的微量元素，大量臨床研究結果表明，硒在防治大骨節病和克山病、防癌抗癌、抗衰老以及提高人體免疫力等方面具有重要作用，被稱為“生命的神奇元素”和“長壽元素”。有效態金屬元素是植物轉化土壤中金屬元素的主要形式，現今土壤有效態金屬元素含量的檢測方法不夠高效準確。隨著國家生態文明建設的大力推進和第三次全國土壤普查行動的開展實施，建立快速、高效的測定土壤中有效態多元素含量的方法則顯得至關重要。
 

　　現行有效標準中主要應用傳統的重金屬分析檢測方法：原子吸收光譜法、液相色譜-原子熒光法、原子熒光光譜法，但由于這些方法儀器靈敏度低、光譜干擾嚴重、多元素不能同時分析等缺點，導致其在實際分析檢測中不能較好地應用。近幾年隨著電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)法的快速發展，其在土壤及相關領域檢測中由于其檢出限低、干擾小、靈敏度高、多元素能同時分析、操作方便等優點受到了廣泛的關注和應用。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》給出的規則起草。
 

　　本標準規定了等離子體質譜(ICP-MS)測定土壤中有效態多元素(Cu、Fe、Zn、Mn、Pb、As、Cr、Se、Cd、Ni)的方法。本標準適用于土壤中有效態多元素(Cu、Fe、Zn、Mn、Pb、As、Cr、Se、Cd、Ni)含量的測定。
 

　　本標準中土壤中有效As定量下限為0.0261 mg/kg，有效Cr定量下限為0.0057 mg/kg，有效Cu定量下限為0.0066 mg/kg，有效Fe定量下限為0.497 mg/kg，有效Mn定量下限為0.0179 mg/kg，有效Ni定量下限為0.0051 mg/kg，有效Pb定量下限為0.0068 mg/kg，有效Zn定量下限為0.0283 mg/kg，有效Se定量下限為0.0024 mg/kg，有效Cd定量下限為0.0031 mg/kg。
 

　　原理：
 

　　試樣采用溶液浸提法，利用DTPA螯合微量元素浸提出土壤中有效態Cu、Fe、Zn、Mn、Pb、As、Cr、Se、Cd、Ni，硝酸濕法消解處理，消解完成后用水稀釋定容到刻度，得到樣品消解液。樣品消解液經霧化進入ICP炬管中，經過一系列如離子化等過程處理，轉化為帶電荷的離子。在離子進入質譜儀后，質譜儀會根據質荷比進行分離。對于一定的質荷比，質譜的信號強度與進入質譜儀的離子數成正比，即樣品濃度與質譜信號強度成正比。通過測量信號強度，即可對樣品消解液中元素含量進行測定。
 

　　儀器與設備：
 

　　1.電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)。
 

　　2.電子天平：感量0.1mg 和1mg。
 

　　3.耐高溫玻璃消解管。
 

　　4.石墨消解儀。
 

　　5.震蕩水浴鍋。
 

　　6.離心機。
 

　　7.樣品粉碎設備：研磨儀。
 

　　8.超純水儀。
 

　　精密度：
 

　　樣品中各元素含量大于1mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%；小于或等于1mg/kg且大于0.1 mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的15%；小于或等于0.1mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。
 

　　其他：
 

　　方法中有效As最低檢出限濃度0.0087mg/kg、定量下限為0.0261mg/kg，有效Cr最低檢出限濃度0.0019mg/kg、定量下限為0.0057mg/kg，有效Cu最低檢出限濃度0.0022mg/kg、定量下限為0.0066mg/kg，有效Fe最低檢出限濃度0.166 mg/kg、定量下限為0.497 mg/kg，有效Mn最低檢出限濃度0.0060 mg/kg、定量下限為0.0179 mg/kg，有效Ni最低檢出限濃度0.0017 mg/kg、定量下限為0.0051 mg/kg，有效Pb最低檢出限濃度0.0023 mg/kg、定量下限為0.0068 mg/kg，有效Zn最低檢出限濃度0.0094 mg/kg、定量下限為0.0283 mg/kg，有效Se最低檢出限濃度0.0008 mg/kg、定量下限為0.0024 mg/kg，有效Cd最低檢出限濃度0.0024mg/kg、定量下限為0.0031 mg/kg。
 

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