【儀表網 行業標準】近日，由山東省畜產品質量安全中心 、山東奔月生物科技股份有限公司等單位起草，TC76(全國飼料工業標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《飼料中新甲基橙皮苷二氫查耳酮的測定 高效液相色譜法》征求意見稿已編制完成，現公開征求意見。
新甲基橙皮苷二氫查爾酮的檢測方法眾多，不同樣品中的檢測方法也存在差異，目前采用相對較多的是氣相色譜法、高效液相色譜法和高效液相色譜-串聯質譜法，除此之外還有毛細管區帶電泳法、電化學傳感法等。二氫查耳酮類物質的檢測方法報道多見于食品方面，如飲料、白酒、調味品等，飼料領域研究甚少。目前尚無飼料中新甲基橙皮苷二氫查耳酮檢測方法的國家或行業標準，為杜絕新甲基橙皮苷二氫查耳酮超量超范圍使用，加強飼料質量安全監管，亟需制定飼料中的檢測方法標準。
目前現有的檢測標準中，歐洲藥典采用了高效液相色譜法；食品安全國家標準中對于合成類香料的含量推薦使用氣相色譜法或高效液相色譜法。根據新甲基橙皮苷二氫查耳酮的理化性質，新甲基橙皮苷二氫查耳酮是一種固態粉末香料，但由于沸點在600℃以上，鑒于氣相色譜方法的原理，采用該方法確實無法準確測定其含量。因此，本標準建立了飼料中新甲基橙皮苷二氫查耳酮測定的高效液相色譜方法，通過本次標準制訂，旨在為飼料產品質量控制提供快速、準確、可靠的新甲基橙皮苷二氫查耳酮測定國家標準方法，促進我國飼料工業、畜牧業的高質量發展。
本文件按照GB/T1.1—2020 《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件起草單位：山東省畜產品質量安全中心、山東奔月生物科技股份有限公司。
本文件描述了飼料中新甲基橙皮苷二氫查爾酮的高效液相色譜測定方法。本文件適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補充料、添加劑預混合飼料中新甲基橙皮苷二氫查爾酮的測定。本文件的方法檢出限為0.5mg/kg，定量限為1.0mg/kg。
原理：
試樣中的新甲基橙皮苷二氫查爾酮用甲醇提取，經固相萃取柱凈化后，高效液相色譜儀測定，外標
法定量。
儀器和設備：
1.高效液相色譜儀：配有紫外吸收檢測器(或二極管矩陣檢測器)。
2.分析天平：精度為0.1mg、0.01mg。
3.氮吹儀。
4.離心機：轉速不低于10000r/min。
5.固相萃取裝置。
6.渦旋混合器。
樣品：
按照 GB/T 20195 制備試樣。取樣品至少200g，粉碎使其全部通過0.425mm 孔徑的分析篩，充分均勻，裝入密閉容器中，備用。
定性：
以保留時間定性，試樣溶液中新甲基橙皮苷二氫查爾酮的保留時間應與質量濃度相當標準系列溶液中新甲基橙皮苷二氫查爾酮的保留時間一致，其相對偏差在± 2.5%之內。
定量：
以新甲基橙皮苷二氫查爾酮的質量濃度為橫坐標，以色譜峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，其相關系數應不低于0.99。試樣溶液中新甲基橙皮苷二氫查爾酮的質量濃度應在標準曲線的線性范圍內，若超出線性范圍，應將試樣溶液稀釋后，重新測定。單點校準定量時，試樣溶液中新甲基橙皮苷二氫查爾酮的質量濃度與標準溶液質量濃度相差不超過30%。
精密度：
在重復性條件下，2次獨立測定結果與其算數平均值的絕對差值不大于該算數平均值的10%。
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