【儀表網 行業標準】由中國材料與試驗團體標準委員會科學試驗領域委員會科學試驗創新方法標準化技術委員會(CSTM/FC98/TCO2)歸口承擔的《水質烷基汞、無機二價汞的測定在線固相萃取-液相色譜-電感耦合等離子體質譜法》團體標準(立項號:CSTM LX 9802 01095—2022)已完成征求意見稿，按照《中關村材料試驗技術聯盟團體標準管理辦法》的有關規定，現公開廣泛征求意見。
汞是我國重點管控的五種重金屬之一，在環境中主要以烷基汞(甲基汞、乙基汞)、二價汞的形態存在。不同形態的汞毒性各異，例如，有機汞的毒性遠遠超過無機汞的毒性。其中，甲基汞可以與巰基基團結合，引起與巰基有關的代謝紊亂、細胞損傷；乙基汞可對人、動物的中樞神經系統、腎臟和免疫系統造成危害。此外，自然環境中的無機汞可通過生物/非生物甲基化作用，轉化為毒性更強的甲基汞。我國新頒布的 GB 5749-2023 及 GB 3838-2002 中針對環境水質中總汞及甲基汞的限量進行了規定，其中總汞含量限值為 0.001 mg/L，甲基汞含量限制為 0.000001 mg/L。日本、韓國等規定水質中甲基汞不得檢出，前蘇聯《生活飲用水和娛樂水體有害物質的最大允許濃度(1978)》規定乙基汞限值為0.0001mg/L，《污水排放標準(1975)》對于總汞的限值為 0.0001mg/L。環境水質中汞的濃度一般較低，因此準確測定其含量及形態對于保護環境、保障人民健康尤為重要。
本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》，GB/T20001.4-2015《標準編寫規則 第 4 部分：試驗方法標準》的規定起草。
本文件規定了使用在線固相萃取-液相色譜-電感耦合等離子體質譜法測定環境水樣中烷基汞、無機二價汞的方法。
本文件適用于環境水樣中濃度范圍為0.5ng/L~100ng/L 的烷基汞、無機二價汞的測定。本文件規定的范圍是經過實驗室間共同試驗驗證過的，實驗室通過改變樣品體積可能能夠擴大測定范圍。一旦擴展了測定范圍，實驗室應采用實驗手段加以確認。
原理：
樣品經過濾后，使用在線固相萃取-液相色譜-電感耦合等離子體質譜分析系統進行汞形態的分析測定。在第一維固相萃取柱上進行樣品的在線富集與初步分離凈化，然后通過六通閥切換，在第二維色譜柱上進行樣品的進一步分離，純化后的各組分直接導入電感耦合等離子體質譜儀進行汞形態的檢測。根據保留時間定性，外標法定量。
儀器設備：
1.在線固相萃取-液相色譜-電感耦合等離子體質譜分析系統(SPE-LC-ICPMS)配有高壓六通閥和大體積自動進樣器，或性能相當者。在線固相萃取-液相色譜富集、分離凈化系統配置圖和工作原理參見附錄 A 中圖 A.1 和 A.2。
2.移液器。最大取樣體積為5mL或10mL。
3.量筒。量程：500mL或1000mL。
4.玻璃樣品瓶。體積：1L，配有可密封的蓋子，流動相用。
5.玻璃樣品瓶。體積：15mL，樣品分析用。
質量控制：
每10個樣品應至少做一個實驗室空白，其測定結果應低于方法檢出限。
每次分析樣品前均應建立標準曲線，其相關系數>0.99。分析過程中，應用質控樣品確認校準曲線的有效性。
在樣品測定過程中，每隔一段時間應注入校準溶液或質控樣品進行檢查，如測定值與標準值的差值超過測定平均值的±10%(使用質控樣品應考慮不確定度)，應重新繪制校準曲線。校準溶液或質控樣品的濃度以限量值或被測物附近的濃度為宜。
試驗報告：
試驗報告至少應給出以下幾個方面的內容：
a)識別樣品、實驗室和試驗日期所需的全部資料；
b)引用標準；
c)結果及其表示；
d)測定中發現的異常現象；
e) 對結果可能已產生影響的本文件中未作規定的各種操作或任選的操作。
其他：
本方法對環境水樣中甲基汞、乙基汞及無機二價汞的檢出限應不大于0.1ng/L、0.1ng/L、0.2ng/L，定量限不大于0.3ng/L、0.3ng/L、0.6ng/L(環境水樣進樣體積為5mL)。
詳情請見附件。
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