《水質(zhì) 醚類化合物的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》等兩項(xiàng)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見

　　【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】由廣西環(huán)境科學(xué)學(xué)會(huì)歸口管理，廣電計(jì)量檢測(cè)(南寧)有限公司等相關(guān)單位共同起草的《水質(zhì) 醚類化合物的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》、《土壤 醚類化合物的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》兩項(xiàng)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿及編制說(shuō)明的起草工作，依據(jù)《中華人民共和國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化法》、《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的規(guī)定，現(xiàn)向有關(guān)單位及專家公開征求意見。意見反饋郵箱：gxhjkxxh@163.com，截止時(shí)間2023年9月24日前。(買儀表，賣儀表就上儀表網(wǎng)！ 找產(chǎn)品、看訂單…一站式全搞定！)
 

　　《水質(zhì) 醚類化合物的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件起草單位：廣電計(jì)量檢測(cè)(南寧)有限公司、廣西壯族自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、廣西壯族自治區(qū)柳州生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、廣西壯族自治區(qū)南寧生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、廣西南寧海關(guān)技術(shù)中心、廣西壯族自治區(qū)分析測(cè)試研究中心。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中 6 種醚類化合物的吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地下水、地表水、海水、生活污水和工業(yè)廢水中乙醚、甲基叔丁基醚、二異丙基醚、乙基叔丁基醚、甲基叔戊基醚和乙基叔戊基醚的測(cè)定。
 

　　當(dāng)樣品量為5mL 時(shí)，用選擇離子方式測(cè)定，醚類化合物的方法檢出限為1.1μg/L～1.6μg/L，測(cè)定下限為4.4μg/L～6.4μg/L。詳見附錄 A。
 

　　方法原理：
 

　　樣品中的醚類化合物經(jīng)高純氦氣(或氮?dú)?吹掃后吸附于捕集管中，將捕集管加熱并以高純氦氣反吹，被熱脫附出來(lái)的組分經(jīng)氣相色譜分離后，用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。通過與待測(cè)目標(biāo)化合物保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子相比較進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.氣相色譜/質(zhì)譜儀：色譜部分具分流/不分流進(jìn)樣口，可程序升溫。質(zhì)譜部分具70 eV的電子轟擊(EI)電離源，每個(gè)色譜峰至少有 6 次掃描，推薦為7-10次掃描；產(chǎn)生的 4-溴氟苯的質(zhì)譜圖必須滿足表 1 的要求。具 NIST 質(zhì)譜圖庫(kù)、手動(dòng)/自動(dòng)調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫(kù)檢索等功能。
 

　　2.吹掃捕集裝置。吹掃裝置能直接連接到色譜部分，并能自動(dòng)啟動(dòng)色譜，應(yīng)帶有 5 mL 的吹掃管。捕集管使用 1/3 Tenax、1/3 硅膠、1/3 活性炭混合吸附劑或其他等效吸附劑，但必須滿足相關(guān)的質(zhì)量控制要求。
 

　　3.毛細(xì)管柱：30m × 0.25mm，1.4μm 膜厚(6% 腈丙苯基/94% 二甲基聚硅氧烷固定液)，或使用其他等效毛細(xì)管柱。
 

　　4.氣密性注射器：5mL。
 

　　5.微量注射器：5、10、25、50、250和500μL等。
 

　　6.樣品瓶：40mL 棕色玻璃瓶，具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋。
 

　　7.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋。
 

　　8.容量瓶：A級(jí)，50mL。
 

　　9.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
 

　　《土壤 醚類化合物的測(cè)定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》
 

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件起草單位：廣電計(jì)量檢測(cè)(南寧)有限公司、廣西壯族自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、廣西壯族自治區(qū)柳州生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、廣西壯族自治區(qū)南寧生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、廣西南寧海關(guān)技術(shù)中心和廣西壯族自治區(qū)分析測(cè)試研究中心。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中6種醚類化合物的吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于土壤和沉積物中乙醚、甲基叔丁基醚、二異丙基醚、乙基叔丁基醚、甲基叔戊基醚和乙基叔戊基醚等6種醚類化合物的測(cè)定。
 

　　當(dāng)樣品量為5g，用標(biāo)準(zhǔn)四級(jí)桿質(zhì)譜進(jìn)行選擇離子掃描(SIM)分析時(shí)，醚類化合物的檢出限為1.7μg/kg ～ 2.2μg/kg，測(cè)定下限為6.8μg/kg ～ 8.8μg/kg。詳見附錄A。
 

　　方法原理：
 

　　樣品中的醚類化合物經(jīng)高純氦氣(或氮?dú)?吹掃富集于捕集管中，將捕集管加熱并以高純氦氣反吹，被熱脫附出來(lái)的組分進(jìn)入氣相色譜并分離后，用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)。通過與待測(cè)目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖相比較和保留時(shí)間進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.樣品瓶：具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60mL 棕色廣口玻璃瓶(或大于60mL 其它規(guī)格的玻璃瓶)、40mL 棕色玻璃瓶。
 

　　2.采樣器：一次性塑料注射器或不銹鋼專用采樣器。
 

　　3.氣相色譜儀：具分流/不分流進(jìn)樣口，能對(duì)載氣進(jìn)行電子壓力控制，可程序升溫。
 

　　4.質(zhì)譜儀：電子轟擊(EI)電離源，一秒內(nèi)能從 35 amu 掃描至 270 amu；具 NIST 質(zhì)譜圖庫(kù)、手動(dòng)/自動(dòng)調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫(kù)檢索等功能。
 

　　5.吹掃捕集裝置。吹掃裝置能夠加熱樣品至40 ℃，捕集管使用1/3 Tenax、1/3 硅膠、1/3 活性炭混合吸附劑或其他等效吸附劑。若使用無(wú)自動(dòng)進(jìn)樣器的吹掃捕集裝置，其配備的吹掃管應(yīng)至少能夠5g樣品和5mL 的水。
 

　　6.毛細(xì)管柱：30m × 0.25mm，1.4μm 膜厚(6%腈丙苯基94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛細(xì)管柱。
 

　　7.天平：精度為0.01g。
 

　　8.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL 和500μL等。
 

　　9.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋。
 

　　10.一次性巴斯德玻璃吸液管。
 

　　11.鐵鏟。
 

　　12.藥勺：聚四氟乙烯或不銹鋼材質(zhì)。
 

　　13.磁力攪拌棒：聚四氟乙烯材質(zhì)，尺寸按照儀器制造商的要求。
 

　　14.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。