《鈦鐵 硅、錳、磷、鉻、鋁、鎂、銅、釩、鎳含量測定》征求意見

　　【儀表網 行業標準】近日，由河鋼股份有限公司 、攀鋼集團研究院有限公司 、冶金工業信息標準研究院等單位起草，TC318(全國生鐵及鐵合金標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《鈦鐵 硅、錳、磷、鉻、鋁、鎂、銅、釩、鎳含量的測定 電感耦合等離子體原子發射光譜法》征求意見稿已編制完成，現公開征求意見。
 

　　鈦鐵是一種用途較為廣泛的特種鐵合金，主要是作為煉鋼的脫氧劑、除氣劑和合金劑，是冶煉高質量不銹鋼、軍工鋼、航空用鋼等不可替代的原料之一。現有鈦鐵合金檢測標準均為化學分析方法，為單一元素的分析測定，檢測速度慢，檢測效率低。由于電感耦合等離子體原子發射光譜法具有分析精密度高、分析速度快、基體效應小、線性范圍寬、檢測限低等特點，而且一次進樣可以同時測定多種元素含量，因此采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定鈦鐵中的元素含量成分在現在檢測領域有很大的優勢，從現有文獻、標準來看，已出現多種介質下測定鈦鐵合金中微量元素的電感耦合等離子原子發射光譜法的文獻資料，為建立鈦鐵合金 ICP-AES 法提供了技術支持。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。
 

　　本文件描述了用電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-AES)測定硅、錳、磷、鉻、鋁、鎂、銅、釩、鎳元素的含量。本文件適用于分析鈦鐵中硅、錳、磷、鉻、鋁、鎂、銅、釩、鎳含量的測定，各元素測定范圍見表1。
 

        原理：

 

　　試料在微波消解儀或常溫條件下，采用鹽酸、氫氟酸混合酸分解，試液稀釋至規定體積。選用合適的霧化器和霧化室，試液經電感耦合等離子體發射光譜儀霧化進樣系統將試液引入等離子體內，在高溫作用下試樣溶液中的待測元素被蒸發、解離、原子化并被激發發射出各自的特征光譜，經分光系統色散后，檢測其特征譜線的信號強度，或對釔的相對強度，在校準曲線上，計算出分析元素的質量分數。
 

　　儀器：
 

　　1.容量瓶和吸量管。分析中所用容量瓶和吸量管應符合GB/T12806、GB/T12807、GB/T12808的要求。
 

　　2.電感耦合等離子體原子發射光譜儀。
 

　　2.1 需配備耐氫氟酸霧化器和霧化室。
 

　　2.2 本標準可以使用任何型號的電感耦合等離子體原子發射光譜儀，根據制造商的建議和實驗室定量分析操作來初始調節電感耦合等離子體原子發射光譜儀，并按8.4.3優化后，按附錄A進行性能試驗，并且達到推薦技術要求。
 

　　本標準不指定特殊的分析譜線，推薦使用的分析譜線參見附錄B中的表B.1，這些譜線不受基體元素明顯干擾，也可采用其他分析譜線。在采用這些分析譜線(包括推薦分析譜線)之前，應仔細檢查光譜干擾情況、背景校正位置，如果不能滿足建議的性能參數，表明可能有干擾。
 

　　2.3 短期穩定性：較短時間內連續測量待測元素的校準曲線的最高濃度的絕對強度或相對強度10次，計算測量的絕對強度或相對強度的相對標準偏差不應超過1.0%。
 

　　2.4 長期穩定性：每隔20min測定3次每個元素最高濃度的校準溶液的絕對強度或相對強度的平均值，計算7個平均值的標準偏差，絕對強度法相對標準偏差小于2%，內標法相對標準偏差小于1.5%。
 

　　2.5 曲線的線性：校準曲線的線性通過計算相關系數進行檢查，相關系數要求應大于0.999。
 

　　分析結果的確定和表示：
 

　　同一試樣兩次獨立分析結果差值的絕對值不大于重復性限r，則取算術平均值作為分析結果。如果兩次獨立分析結果差值的絕對值大于重復性限r，則按照附錄C的規定追加測量次數并確定分析結果。
 

　　分析結果按GB/T8170修約，當含量低于1%時，修約至小數點后三位；當含量不小于1%時，修約至小數點后兩位。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應包括以下內容：
 

　　a)實驗室名稱和地址；
 

　　b)實驗報告的簽發日期；
 

　　c)本部分的標準編號；
 

　　d)識別試樣的細節；
 

　　e)分析結果；
 

　　f)結果的編號；
 

　　g)在測定過程中注意到的任何特性和本標準中沒有規定的可能對試樣和認證標準物質的結果產生影響的任何操作。
 

　　更多詳情請見附件。