《碳纖維增強塑料 纖維質量含量的測定 熱重分析法》征求意見

　　【儀表網 行業(yè)標準】近日，由TC572(全國碳纖維標準化技術委員會)歸口，南京玻璃纖維研究設計院有限公司等單位起草的國家標準計劃《碳纖維增強塑料 纖維質量含量的測定 熱重分析法(TG)》征求意見稿發(fā)布，并公開征求意見。截止時間2023年5月21日。
 

　　碳纖維增強塑料(CFRP)是碳纖維和塑料基體結合的新型材料，在性能和結構方面，它具有強度高、耐高溫、耐摩擦、耐腐蝕、使用壽命長等優(yōu)點，廣泛應用于航空航天、國防軍工，汽車、能源、軌道交通等重要領域。
 

　　在航空航天應用中，使用比較廣泛的材料是碳纖維增強樹脂基塑料。碳纖維增強塑料中樹脂含量對材料的性能起著至關重要的作用，其含量控制也是衡量碳纖維增強塑料制造質量的重要指標之一。因此，對批產中的材料樹脂含量進行快速而準確地測試，在工程上有著重要意義。
 

　　傳統(tǒng)的測試復合材料層壓板中樹脂含量的方法是酸蝕法，將試樣放入濃硫酸/雙氧水中，經過一段時間氧化反應，使碳纖維復合材料層壓板中樹脂完全溶解并且碳纖維不氧化，根據(jù)質量變化計算樹脂含量和纖維含量。酸蝕法使用的濃硫酸/雙氧水為強氧化物，高溫溶解樹脂比較危險，而且需要很長時間。熱重分析法(TG)測試碳纖維復合材料中樹脂含量是在惰性氣氛 N2下通過程序升溫，測試試樣的質量與溫度或時間的關系，因復合材料中的樹脂熱解產生質量的損失從而產生臺階，通過讀取臺階的數(shù)值從而計算樹脂的含量；再通入空氣燃燒碳纖維，以相同方式獲取碳纖維質量含量。對比傳統(tǒng)方法，TG 測試纖維質量含量快速、簡單且更加安全。
 

　　碳纖維作為下一代飛機的結構部件和發(fā)動機部件，生產更大風力渦輪機葉片，以及用于汽車輕量化和高壓氣瓶的增強材料，其產業(yè)規(guī)模和用量必然大量增長。采用熱重分析法測量碳纖維樹脂含量和纖維質量含量，環(huán)保健康且無需采用強酸等試劑，可大大減少能源消耗和環(huán)境污染，對于我國碳纖維行業(yè)的綠色可持續(xù)發(fā)展具有重要的意義。
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件規(guī)定了一種測定碳纖維增強復合材料纖維質量含量的熱重分析法。本方法適用于碳纖維增強塑料，也適用于碳纖維增強復合材料的預浸料等。
 

　　原理：
 

　　在已知氣氛中，按照預設程序對稱重的試樣進行加熱。先將試樣在惰性氣氛(氮氣)中進行初始熱解，然后在氧化性氣氛中燃燒。一般來說，產生質量變化的反應有分解、氧化或反應揮發(fā)等。繪制質量損失與溫度的函數(shù)關系的熱重圖，可用于定量分析材料。
 

　　儀器：
 

　　1.熱重天平。帶有非氧化材料制成樣品盤的微量天平，其量程可達50mg，精度為1μg，并配置能夠從室溫加熱至1000℃的加熱爐。
 

　　2.加熱爐。允許試樣在規(guī)定的氣氛和溫度下加熱。
 

　　3.樣品盤或坩堝。樣品盤或坩堝的尺寸應能容納試樣，且足夠小以減少浮力的影響，并確保到 1000℃都不熔化。建議用鉑或氧化鋁制成的樣品盤或坩堝。
 

　　4.控溫系統(tǒng)。能夠控制加熱速率在 10℃/min 到 50℃/min 范圍內。
 

　　5.氣體切換裝置。允許在控制氣體流速的同時連續(xù)引入惰性氣體和氧化氣體。
 

　　6.氣體流量控制閥和流量計。氣體流速控制在 10 mL/min 到 250 mL/min 范圍內。
 

　　7.數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng)。在所有操作步驟中記錄并分析溫度和質量數(shù)據(jù)。
 

　　試驗報告：
 

　　試驗報告應包括以下內容：
 

　　a) 試樣情況：
 

　　1) 對試樣及其來源的完整描述，使用的方法；
 

　　2) 式樣制備條件；
 

　　b) 試驗方法：
 

　　c) 試驗詳情；
 

　　1) 實驗室溫度，
 

　　2) 測試前的時間和溫度，
 

　　3) 測試的溫度，
 

　　4) 所使用的設備類型，
 

　　5) 加熱速率，
 

　　6) 流速，
 

　　7) 可能出現(xiàn)的非本部分規(guī)定的試驗步驟詳細情況；
 

　　d) 測試結果
 

　　1) 使用的試件數(shù)，
 

　　2) 單個試驗測試結果，
 

　　3) 測試日期，
 

　　4) 操作員名稱。
 

　　更多詳情請見附件。