【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】《尿素系統(tǒng)含氨介質(zhì)中硫、氯含量的測(cè)定-X熒光光譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已按照規(guī)定程序完成標(biāo)準(zhǔn)報(bào)批稿，現(xiàn)網(wǎng)上公示征求意見，公示時(shí)間為2023年2月27日-3月10日。
尿素，又稱碳酰胺(carbamide)，是由碳、氮、氧、氫組成的有機(jī)化合物，又稱脲，是一種白色晶體。最簡(jiǎn)單的有機(jī)化合物之一。
在尿素生產(chǎn)過程中，因原料煤和換熱介質(zhì)循環(huán)水中含有硫、氯，經(jīng)過燃燒、換熱等過程，運(yùn)行異?；蚬艿罎B漏時(shí)易帶入含氨介質(zhì)系統(tǒng)，造成介質(zhì)污染和設(shè)備腐蝕，同時(shí)嚴(yán)重影響尿素產(chǎn)品質(zhì)量。及時(shí)準(zhǔn)確檢測(cè)含氨介質(zhì)中硫、氯含量，對(duì)生產(chǎn)系統(tǒng)安全穩(wěn)定運(yùn)行具有重要意義。
目前常用檢測(cè)硫、氯含量的方法有銀量法、碘量法、比濁(色)法、電位滴定法等分析過程繁瑣且操作細(xì)節(jié)不統(tǒng)一，影響因素多，且目前行業(yè)內(nèi)尚沒有統(tǒng)一控制的指標(biāo)要求。
因此，及時(shí)準(zhǔn)確檢測(cè)尿素中系統(tǒng)含氨介質(zhì)中硫、氯含量，迫切需要制定《尿素系統(tǒng)含氨介質(zhì)中硫、氯含量的測(cè)定-X 熒光光譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，以規(guī)范含氨介質(zhì)中硫、氯含量的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 603 化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備；GB/T 3723 工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則；GB/T 6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則；GB/T 6680 液體化工產(chǎn)品采樣通則；GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法；GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定；JJG 810 波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀檢定規(guī)程等文件內(nèi)容。
本文件規(guī)定了一種X射線熒光光譜法檢測(cè)尿素系統(tǒng)液體和固體含氨介質(zhì)中硫、氯含量的測(cè)定方法。本文件適用于所取試液中硫、氯含量均為0.2mg/L-50mg/L。
方法原理：
X射線光管發(fā)出的高強(qiáng)特征射線聚焦到樣品表面，激發(fā)樣品中元素的特征射線，通過分光晶體將硫、氯元素的特征射線聚焦到探測(cè)器上，由光電倍增管放大信號(hào)，光子計(jì)數(shù)器檢測(cè)，采用硫、氯標(biāo)準(zhǔn)曲線，由所得信號(hào)值計(jì)算出試樣的硫、氯含量。
儀器與設(shè)備：
1.單波長(zhǎng)色散 X 熒光光譜儀：應(yīng)符合 JJG 810 的規(guī)定和要求。
2.氣源：根據(jù)儀器工作條件選擇合適的氣源，一般采用氫氣或氦氣，氣源純度均不低于 99.99%(體積分?jǐn)?shù))。
3.電子天平：精確至0.0001g。
4.容量瓶：50mL、100mL，也可根據(jù)實(shí)際需要確定。
結(jié)果表示：
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2mg/L，按 GB/T 8170中修約值比較法進(jìn)行處理。(更多詳情請(qǐng)見附件)
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