《鎢鐵 砷、鉍含量的測(cè)定 氫化物發(fā)生原子熒光光譜法》團(tuán)標(biāo)發(fā)布

　　【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】近日，鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司，北京中實(shí)國(guó)金國(guó)際實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證研究有限公司，中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟，首鋼冶金研究院，北京鋼研檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司等單位發(fā)布了《T/CSTM 01139—2022 鎢鐵 砷、鉍含量的測(cè)定 氫化物發(fā)生原子熒光光譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施日期2023年3月14日。
 

　　本文件參照 GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 12805 -2015 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 滴定管；GB/T 12806-2011 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線(xiàn)容量瓶；GB/T 12808-2015 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器 單標(biāo)線(xiàn)吸量管；GB/T 20066 鋼和鐵 化學(xué)成分測(cè)定用試樣取樣和制樣方法等規(guī)程內(nèi)容編制。
 

　　本文件規(guī)定了用氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定鎢鐵中砷、鉍的含量，包含原理、試劑、儀器、取制樣、分析、結(jié)果計(jì)算、允許差、試驗(yàn)報(bào)告。本文件適用于鎢鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.001%～0.200%的砷、鉍的含量的測(cè)定。
 

　　方法原理：
 

　　試樣用草酸、過(guò)氧化氫分解。加入硫酸-磷酸混合酸蒸發(fā)除去過(guò)氧化氫，并絡(luò)合鎢。加入硫代氨基脲-抗壞血酸溶液將砷(Ⅴ)還原為砷(Ⅲ)，并抑制基體元素的干擾。用硼氫化鉀作還原劑，于氫化物發(fā)生裝置中進(jìn)行還原反應(yīng)，還原生成砷化氫、鉍化氫，由載氣(氬氣)導(dǎo)入石英原子化器中進(jìn)行原子化，在特制砷、鉍空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，于原子熒光光譜儀上測(cè)量其原子熒光強(qiáng)度，計(jì)算砷、鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
 

　　儀器：
 

　　1.所有玻璃量器皿應(yīng)符合 GB/T 12805-2015、GB/T 12806-2011 或 GB/T 12808—2015 規(guī)定的 A 級(jí)。
 

　　2.非色散原子熒光光譜儀，備有氫化物發(fā)生器，砷、鉍特制空心陰極燈。所用非色散原子熒光光譜儀應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：
 

　　——穩(wěn)定性：零漂≤5%，瞬時(shí)噪聲≤3%；
 

　　——檢出限：≤0.001?g/mL；
 

　　——工作曲線(xiàn)的線(xiàn)性：工作曲線(xiàn)在 0～0.06?g/mL 范圍內(nèi)，相關(guān)系數(shù)≥0.995；
 

　　——精密度：對(duì)砷、鉍混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.010?g/mL)連續(xù)進(jìn)行 7 次重復(fù)測(cè)量，進(jìn)樣量不大于 2mL。測(cè)量時(shí)調(diào)燈電流、負(fù)高壓使熒光強(qiáng)度為 200 左右，求出 7 次測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤5%；
 

　　——通道間干擾：≤10%(只針對(duì)雙道儀器)。
 

　　試樣溶液的制備：
 

　　將試料置于100mL 燒杯中，加 20mL 過(guò)氧化氫及 4g 草酸，低溫加熱溶解。待試樣溶解完全后，取下稍冷，加入10mL 硫酸-磷酸混合酸，加熱蒸發(fā)至剛冒硫酸白煙。取下稍冷，加入 10mL 水，低溫加熱溶解鹽類(lèi)，冷卻至室溫。
 

　　測(cè)量：
 

　　開(kāi)機(jī)，設(shè)定燈電流及負(fù)高壓，在測(cè)量前至少預(yù)熱20min，按照儀器說(shuō)明使儀器最優(yōu)化。按照儀器使用說(shuō)明書(shū)準(zhǔn)備好硼氫化鉀溶液、載流溶液和試液。按照設(shè)定的程序測(cè)量試液中砷(或鉍)的原子熒光強(qiáng)度，減去空白試驗(yàn)溶液中砷(或鉍)的原子熒光強(qiáng)度，由校準(zhǔn)曲線(xiàn)上分別查出砷(或鉍)的質(zhì)量。
 

　　試驗(yàn)報(bào)告：
 

　　試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a) 識(shí)別樣品、實(shí)驗(yàn)室及分析日期所需的全部資料；b) 引用本文件所用的方法；c) 結(jié)果及表達(dá)形式；d) 測(cè)量過(guò)程中觀察到的異常現(xiàn)象；e) 任何本文件中未規(guī)定的操作，或任何可能影響結(jié)果的操作；f) 試驗(yàn)日期。
 

　　更多詳情內(nèi)容請(qǐng)見(jiàn)附件。