【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】近日，中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟、北京中實(shí)國金國際實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證研究有限公司、鋼研納克檢測技術(shù)股份有限公司等單位發(fā)布《T/CSTM 00962—2022 火花放電原子發(fā)射光譜儀性能評價(jià)方法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施日期2023年3月9日。
本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 4103.16 鉛及鉛合金化學(xué)分析方法 第 16 部分 ：銅、銀、鉍、砷、銻、錫、鋅量的測定 光電直讀發(fā)射光譜法；GB/T 4336 碳素鋼和低合金鋼 多元素含量的測定 火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法)；GB/T 7999 鋁及鋁合金中合金元素及雜質(zhì)的光電直讀發(fā)射光譜分析方法等規(guī)程內(nèi)容編制。
本文件規(guī)定了火花放電原子發(fā)射光譜儀檢出限、定量限、分辨率、重復(fù)性和穩(wěn)定性的評價(jià)方法。本文件適用于金屬及合金分析光譜儀使用性能的評價(jià)。
儀器、設(shè)備和試驗(yàn)條件：
1.儀器構(gòu)成
光譜儀由激發(fā)系統(tǒng)、光學(xué)系統(tǒng)、以光電倍增管或固態(tài)成像器(CCD/CID/CMOS 等)為檢測器件的測光系統(tǒng)等部分構(gòu)成。
光譜儀的激發(fā)功率、波長范圍、分光室真空度、控制系統(tǒng)等能夠保障儀器性能評價(jià)各項(xiàng)測試的正常進(jìn)行。
2.特征譜線的確定
根據(jù)評價(jià)試驗(yàn)基體材料、目標(biāo)元素、含量水平選擇分析元素特征譜線和內(nèi)標(biāo)元素譜線，同時(shí)，選擇的元素特征譜線應(yīng)基本覆蓋被評價(jià)光譜儀的波長范圍。
3.分析條件
按規(guī)定的分析條件進(jìn)行試驗(yàn)，包括但不限于電極間距、光源類型、預(yù)燃時(shí)間、積分時(shí)間、氬氣流量。
4.制樣設(shè)備
鋁、鉛、鋅、銅等有色金屬及其合金樣品用銑床或車床加工，高溫合金、鋼鐵及合金樣品用銑床、砂輪研磨機(jī)、砂帶研磨機(jī)制備。評價(jià)試驗(yàn)中，按統(tǒng)一的方法制備樣品。質(zhì)控樣品與考核樣品采用相同制備樣品方法。
評價(jià)方法：
將定量限與系列分析標(biāo)準(zhǔn)中相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的測量范圍下限進(jìn)行比較，判定是否符合標(biāo)準(zhǔn)要求。對于多臺光譜儀性能評價(jià)，以各儀器目標(biāo)元素定量限所在四分位距分區(qū)對光譜儀進(jìn)行評價(jià)。
試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理：
測量數(shù)據(jù)按GB/T 8170進(jìn)行修約，通常，單個(gè)測量數(shù)據(jù)較判定極限數(shù)值(臨界值)多保留一位有效數(shù)字，平均值與判定極限數(shù)值(臨界值)有效位數(shù)相同。檢出限、定量限、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差保留兩位有效數(shù)字。(注：檢出限與定量限數(shù)字修約時(shí)只進(jìn)不舍。)
評價(jià)報(bào)告：
評價(jià)報(bào)告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容：a)評價(jià)目的；b)評價(jià)原則；c)評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)文件號；d)評價(jià)活動概況；e)試驗(yàn)方案；f)試驗(yàn)結(jié)果及評價(jià)；g)總結(jié)。
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