《火花放電原子發(fā)射光譜儀性能評價方法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見

　　【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】中國材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會決定對《火花放電原子發(fā)射光譜儀性能評價方法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿公開廣泛征求意見。
 

　　火花放電原子發(fā)射光譜儀是一種技術(shù)成熟、應(yīng)用領(lǐng)域廣泛、科研生產(chǎn)中保有量高的分析儀器，在我國科學(xué)研究、冶金企業(yè)工藝控制及成品質(zhì)量檢驗(yàn)中發(fā)揮著重要的作用。然而， 如此眾多光譜儀的技術(shù)性能是否既能滿足國家計量校準(zhǔn)規(guī)程的基本要求、同時又能滿足所在領(lǐng)域標(biāo)準(zhǔn)方法的要求，目前還沒有相應(yīng)的評價標(biāo)準(zhǔn)。為了科學(xué)、規(guī)范地評價火花光譜儀的性能，制訂相應(yīng)的評價方法標(biāo)準(zhǔn)顯得尤為重要。
 

　　本文件參照 GB/T 1.1—2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》，GB/T 20001.4 《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則 第 4 部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》給出的規(guī)則起草。參考GB/T 32267-2015 分析儀器性能測定術(shù)語；GB/T 4103.16-2009 鉛及鉛合金化學(xué)分析方法 第 16 部分 ：銅、銀、鉍、砷、銻、錫、鋅量的測定 光 電直讀發(fā)射光譜法；GB/T 4336-2016 碳素鋼和低合金鋼 多元素含量的測定 火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法)；GB/T 11170-2008 不銹鋼 多元素含量的測定 火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法)；GB/T 7999-2015 鋁及鋁合金中合金元素及雜質(zhì)的光電直讀發(fā)射光譜分析方法；GB/T 13748.21-2009 鎂及鎂合金化學(xué)分析方法 第 21 部分：光電直讀原子發(fā)射光譜分析方法測定元素 含量等技術(shù)文件編制而成。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容包括范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、儀器、設(shè)備和試驗(yàn)條件、考核樣品和材料、性 能測試、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理、評價報告等8個章節(jié)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火花放電原子發(fā)射光譜儀波長示值誤差及重復(fù)性、檢出限、定量 限、分辨率、重復(fù)性和穩(wěn)定性的評價方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋼鐵、有色金屬成分分析光譜儀使用性能的評價。被評價儀器應(yīng)達(dá)到本文件推薦的計量校準(zhǔn)規(guī)程相應(yīng)技術(shù)等級，推薦的國家、團(tuán)體分析標(biāo)準(zhǔn)適用于光譜儀使用性能的測試與評價。
 

　　火花放電原子發(fā)射光譜儀：
 

　　儀器由激發(fā)光源、分光系統(tǒng)、光電倍增管或固態(tài)成像器件(CCD/CID/CMOS 等)為檢測器的檢測系統(tǒng)和讀出系統(tǒng)等部分構(gòu)成。
 

　　特征譜線：
 

　　根據(jù)測試基體及分析元素、譜線靈敏度選擇內(nèi)標(biāo)元素和分析元素譜線，所選特征譜線基本覆蓋光譜 儀波長范圍。用戶自行對儀器性能評價進(jìn)行時，可參照這一原則，結(jié)合分析樣品類型和自有光譜儀技術(shù) 參數(shù)選擇考核元素及其特征譜線；廠家開展儀器性能評價時，可參照上述原則及光譜儀技術(shù)規(guī)格確定考 核元素和國家、行業(yè)、團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)推薦的特征譜線，也可采用光譜儀特定的其他特征譜線；由第三方組織 對多型號光譜儀進(jìn)行評價時，綜合參評光譜儀技術(shù)參數(shù)和上述原則確定參評元素及特征譜線。
 

　　分析條件：
 

　　按儀器設(shè)定的分析條件進(jìn)行試驗(yàn)，包括但不限于電極間距、光源類型、預(yù)燃時間、積分時間、氬氣流量。
 

　　制樣設(shè)備：
 

　　通常，鋁、鉛、鋅、銅等有色金屬及其合金樣品用銑床或車床加工，鋼鐵及合金樣品用銑床、砂輪研磨 機(jī)、砂帶研磨機(jī)制備。評價試驗(yàn)中，各實(shí)驗(yàn)室按統(tǒng)一的方式制備樣品。質(zhì)控樣品與考核樣品采用相同樣品制備方法。
 

　　試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理：
 

　　測試數(shù)據(jù)按GB/T 8170進(jìn)行修約，試驗(yàn)方案應(yīng)明確規(guī)定單個測量值、平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、 判定極限數(shù)值(臨界值)的有效位數(shù)，通常，測量數(shù)據(jù)較判定極限數(shù)值多保留一位有效數(shù)字，平均值與判定 極限數(shù)值有效位數(shù)相同。檢出限、定量限、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差最多保留兩位有效數(shù)字。 注：檢出限與定量限數(shù)字修約時只進(jìn)不舍。
 

　　評價報告：
 

　　評價報告應(yīng)當(dāng)包括下列內(nèi)容： a)評價目的與意義； b)評價原則； c)評價標(biāo)準(zhǔn)； d)評價活動概況； e)試驗(yàn)方案； f)試驗(yàn)結(jié)果及評價； g)總結(jié)。