【儀表網(wǎng) 儀表研發(fā)】以Nu Sapphire為代表的最新一代含碰撞池CC-MC-ICP-MS，配有傳統(tǒng)MC-ICP-MS的高能通道(6kV加速電壓)和基于碰撞池技術(shù)的低能通道(4kV加速電壓)，其中六級桿碰撞反應(yīng)池使用氫氣和氦氣，能夠有效去除各種含氬基團對41K+、40Ca+和56Fe+等造成的干擾(圖1)，因此可以在低分辨模式下對K、Ca及Fe同位素開展高精度分析，可有效降低樣品測試含量，有利于珍貴樣品和低含量樣品分析。
中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所成礦元素與同位素分析實驗室于2021年4月安裝了Nu Sapphire，實驗室人員李文君、高炳宇、王靜和蘇本勛等通過系統(tǒng)優(yōu)化新一代碰撞反應(yīng)池(CC)-MC-ICP-MS(Nu Sapphire)的低能路徑參數(shù)，使用低分辨+碰撞反應(yīng)池技術(shù)，相繼建立K、Ca及Fe同位素分析測試方法。
圖1 碰撞反應(yīng)池多接收等離子體質(zhì)譜工作原理(以K為例)
K同位素：K溶液上機濃度降低至200 ng/g，δ41K的長期精度小于0.04‰ (2SD)；在標(biāo)樣-樣品間插法的測試分析中，樣品和標(biāo)樣的K濃度匹配可擴大至20%，大大提高分析效率；10種地質(zhì)標(biāo)樣的K同位素分析結(jié)果與文獻(xiàn)報導(dǎo)一致(圖2)，并首次報道了錳結(jié)核(NOD-P-1)和鐵建造(FeR-2，F(xiàn)eR-4)的K同位素組成，為鐵、錳樣品的實驗室數(shù)據(jù)比對提供新的依據(jù)。
圖2 地質(zhì)標(biāo)樣與文獻(xiàn)中δ41K值的比對
Ca同位素：實現(xiàn)了40Ca、42Ca和44Ca的同時測定，將Ca測試濃度降低至100 ng g-1，δ44/40Ca的長期精度與TIMS相似(2SD < 0.1‰)；11種地質(zhì)標(biāo)樣的Ca同位素分析結(jié)果與文獻(xiàn)報導(dǎo)一致(圖3)；δ44/40Ca和δ44/42Ca的同時測定還可以獲得放射性40Ca(ε40Ca)，40Ca作為40K衰變子體之一，對高K樣品進(jìn)行ε40Ca分析在研究巖漿成因和風(fēng)化作用中具有較大潛力。
圖3 地質(zhì)標(biāo)樣與文獻(xiàn)中Ca同位素比值的比對
Fe同位素：將Fe上樣量降低至50 ng，相對中、高分辨模式提高了~ 40倍，且δ56Fe的長期精度優(yōu)于0.03‰(2SD)；21種地質(zhì)標(biāo)樣的Fe同位素分析結(jié)果與文獻(xiàn)報導(dǎo)一致(圖4)。
圖4 地質(zhì)標(biāo)樣與文獻(xiàn)中δ56Fe的比對
以上研究成果發(fā)表于Science China Earth Sciences和Journal of Analytical Atomic Spectrometry上。本研究受中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所實驗技術(shù)創(chuàng)新基金(批準(zhǔn)號：TEC 202103)和中國科學(xué)院青年創(chuàng)新促進(jìn)會共同資助。
1. Li W, Cui M, Pan Q, et al. High-precision potassium isotope analysis using the Nu Sapphire collision cell (CC)-MC-ICP-MS[J]. Science China Earth Sciences, 2022, 65(8): 1510-1521. DOI: 10.1007/s11430-022-9948-6. [李文君*, 崔夢萌, 潘旗旗, 王靜, 高炳宇, 劉善科, 袁夢, 蘇本勛*, 趙野, 滕方振, 韓貴琳. 碰撞反應(yīng)池MC-ICP-MS(Nu Sapphire)高精度鉀同位素分析. 中國科學(xué): 地球科學(xué), 2022, 52(9): 1800-1812.]
2. 高炳宇*, 蘇本勛*, 李文君, 袁夢, 孫劍, 趙野, 劉霞. High-precision analysis of calcium isotopes using the Nu Sapphire collision cell (CC)-MC-ICP-MS[J]. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2022. DOI: 10.1039/D2JA 00150k.
3. 王靜*, 唐冬梅, 蘇本勛*, 袁慶晗, 李文君, 高炳宇, 陳開運, 包志安, 趙野. High-precision iron isotopic measurements in low resolution using collision cell (CC)-MC-ICP-MS[J]. Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 2022, 37(9): 1869-1875. DOI: 10.1039/D2JA00084A.
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