《超大尺寸金屬樣品 化學(xué)成分測定及原位統(tǒng)計分布分析》征求意見

　　【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】由中國材料與實驗團體標(biāo)準(zhǔn)委員會綜合標(biāo)準(zhǔn)領(lǐng)域委員會(CSTM/FC99)歸口承擔(dān)的《超大尺寸金屬樣品化學(xué)成分測定及原位統(tǒng)計分布分析火花光譜法》團體標(biāo)準(zhǔn)(立項號:CSTM LX 9900 00717-2021)已完成征求意見稿，按照《中關(guān)村材料試驗技術(shù)聯(lián)盟團體標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》的有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)公開廣泛征求意見。
 

　　超大尺寸金屬樣品成分原位分析技術(shù)是解決米級尺寸金屬構(gòu)件或材料的全域成分偏析及夾雜物分析問題。采用全自動超大尺寸金屬原位分析系統(tǒng)，可分析構(gòu)件表面尺寸長×寬為1000mm×500mm，突破傳統(tǒng)的以點分析代表表面分析、以小區(qū)域結(jié)果代表整體構(gòu)件性能的局限，對構(gòu)件平面表面實現(xiàn)全覆蓋表征，實現(xiàn)對材料整體的成分和夾雜物分布分析表征，可進行高鐵車輪車軸、航空發(fā)動機渦輪盤鍛件、核電管道等大尺寸金屬構(gòu)件的成分偏析度及夾雜物分析表征。系統(tǒng)基于海量成分-位置信息，給出偏析度計算模型，達到測試結(jié)果可視化表征。由于目前沒有相應(yīng)的儀器覆蓋米級大尺寸金屬樣品成分檢測標(biāo)準(zhǔn)，因此起草本標(biāo)準(zhǔn)。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1—2020給出的規(guī)則起草。參考GB/T14666-2003 分析化學(xué)術(shù)語；GB/T14203-2016 鋼鐵及合金光電發(fā)射光譜分析法通則等規(guī)程編制。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了超大尺寸金屬構(gòu)件成分原位統(tǒng)計分布分析發(fā)射光譜方法的術(shù)語、基本原理以及對儀器設(shè)備、樣品、分析步驟等的一般要求。本方法提供金屬構(gòu)件的化學(xué)成分二維、三維分布圖，含量頻度分布圖、統(tǒng)計符合度、偏析度、夾雜物含量等信息。
 

　　方法原理：
 

　　大尺寸金屬材料坯料或構(gòu)件，上下表面應(yīng)基本平整，系統(tǒng)樣品臺上固定有1000x500mm永磁載物平臺。鐵磁性材料直接放在永磁載物平臺，用機械扳手使樣品磁吸在永磁載物平臺；非鐵磁性材料可用臺鉗或金屬膠，將樣品固定在載物臺上。系統(tǒng)自動銑削樣品表面至粗糙度小于3.2um，銑削制備出平整且清晰紋路的表面。按照程序設(shè)定的路徑，以圓形行掃描、米字型線掃描，矩形線掃描、圓形路徑掃描等不同的掃描方式，開始單火花自動原位分析。采用金屬電極對相對運動的大尺寸樣品實施連續(xù)的單火花激發(fā)放電，將所激發(fā)的火花光譜色散成特定波長的線狀光譜。高速、實時記錄單次火花放電的位置和光譜信號，將單次火花信號轉(zhuǎn)化成電信號，輸入信號存儲器。對選用的參比線和分析線的發(fā)射譜線強度進行測量，用計算機對上述單次火花放電的線狀光譜進行統(tǒng)計分布分析。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品制作的校準(zhǔn)曲線，求出分析樣品測量區(qū)域內(nèi)各待測元素的化學(xué)成分分布。經(jīng)過含量統(tǒng)計分布分析，得到用于評價各元素含量分布和偏析的各種指標(biāo)：特定位置含量、最大偏析度、含量二維等高圖、含量三維視圖、含量頻度分布圖、含量線分布圖、統(tǒng)計符合度及偏析度、95%置信區(qū)間等。
 

　　儀器設(shè)備系統(tǒng)：
 

　　1.原位分析系統(tǒng)
 

　　1.1 激發(fā)光源
 

　　激發(fā)光源是能提供一個能量可控，并能長時間(10h以上)連續(xù)放電的光源裝置。
 

　　1.2 激發(fā)臺
 

　　大尺寸樣品平面作為一個電極，樣品之上是含對電極的激發(fā)放電平臺。大尺寸樣品在激發(fā)平臺下連續(xù)移動并激發(fā)。該裝置在高純氬氣氣氛中保護。
 

　　1.3 對電極
 

　　采用90º頂角純鎢電極，直徑為6mm。根據(jù)樣品連續(xù)激發(fā)時間，確定更換對電極的時間。
 

　　1.4 分光計
 

　　分光計為帕邢-龍格結(jié)構(gòu)羅蘭光學(xué)系統(tǒng)，光柵焦距500mm，一級光譜色散的倒數(shù)小于0.74nm/mm，；二級色散率小于0.37nm/mm。波長范圍為160nm～650.0nm。分光計內(nèi)充高純氬氣。小尺寸高靈敏度PMT檢測器，高發(fā)光全息光柵2700條/mm， 分辨率：優(yōu)于0.01nm。分光計內(nèi)為充氬系統(tǒng)，氬氣平衡壓力為1個大氣壓。
 

　　1.5 分光單元
 

　　由準(zhǔn)直透鏡、入射狹縫、凹面光柵以及出射狹縫組成，光經(jīng)過準(zhǔn)直透鏡進入入射狹縫，凹面光柵分光，由出射狹縫系統(tǒng)選擇各自元素的特征譜線，整套光路系統(tǒng)均在真空系統(tǒng)下運行。
 

　　1.6 信號高速采集系統(tǒng)
 

　　信號高速采集系統(tǒng)由光電倍增管、高壓板、放大板和高速采集板(A/D板)組成，此系統(tǒng)可以高速采集放電區(qū)域內(nèi)的所有單次火花的激發(fā)信號。該系統(tǒng)高速連續(xù)采集由激發(fā)光源對待測樣品放電所產(chǎn)生的大量單次火花信號，并加以存儲。
 

　　1.7 精密掃描移動系統(tǒng)
 

　　試樣掃描方式為線性面掃描，沿X軸方向連續(xù)掃描，掃描速度為1mm/s；Y軸方向為平移方式，間隔為4mm。X軸行程1200mm，Y軸行程510mm，Z軸行程560mm 。工作臺尺寸610×1500mm
 

　　最大均布承載能力900kg 。雙向定位精度(mm): X:0.016/0.010，Y/Z:0.012/0.010，雙向重復(fù)定位精度(mm) X:0.008/0.006，Y/Z:0.008/0.006
 

　　1.8 數(shù)控加工系統(tǒng)：
 

　　主軸端面至工作臺面距離(mm)：152-712
 

　　快速移動速度(mm/min)：24000
 

　　切削進給速度(mm/min)：3-15000
 

　　主軸 轉(zhuǎn)速范圍(rpm)：60-7000 或 60-8000或60-10000
 

　　主軸錐孔：7:24 No.40
 

　　主軸軸徑(mm)：Φ70
 

　　主軸最大扭矩Nm ：70(FANUC)或114.6(SIEMENS)
 

　　可加工面積(mm×mm)：1000×500
 

　　平面度(mm) ：0.04/1000
 

　　樣件加工粗糙度：Ra3.2
 

　　電源要求：380(1±10%)VAC，50Hz
 

　　壓縮空氣工作壓力(MPa)：0.6
 

　　1.9 壓縮空氣系統(tǒng)(指標(biāo)參數(shù))
 

　　壓縮空氣系統(tǒng)包含除油、除水裝置，除油除水裝置一般使用濾芯實現(xiàn)，也可根據(jù)實際情況配備冷凝除水系統(tǒng)。濾芯應(yīng)根據(jù)樣品加工數(shù)量定期更換。用于除水除油的濾芯根據(jù)使用情況定期更換。
 

　　1.10 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
 

　　由于一個火花脈沖包含多個單次放電，每個單次放電信號與放電位置的狀態(tài)相關(guān)。該系統(tǒng)將由高速采集系統(tǒng)采集存儲的大量單次火花信號強度進行數(shù)理統(tǒng)計分析，即可得到與原始位置相對應(yīng)的元素成分位置含量分布及相關(guān)缺陷狀態(tài)分布的信息。
 

　　該統(tǒng)計分析方法處理系統(tǒng)以含量二維等高圖、含量三維視圖、含量線分布圖、含量-頻度分布圖、致密度分布圖以及夾雜物分布圖來直觀表征待測元素在樣品中的分布規(guī)律，并以平均含量、最大偏析度、偏析度、統(tǒng)計符合度、平均表觀致密度以及夾雜物含量來表征元素的分布規(guī)律。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于尺寸范圍界于100mm*100mm~1000mm*500mm，厚度范圍界于20~300mm的金屬樣品及構(gòu)件的化學(xué)成分發(fā)射光譜原位統(tǒng)計分析。本文件適用于制(修)訂金屬原位統(tǒng)計分布分析方法的團體標(biāo)準(zhǔn)。其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)亦可參照使用。