湖南省《聚苯胺防腐漆中聚苯胺含量的測定方法》地方標準征求意見

　　【儀表網 儀表標準】根據《關于下達2022年地方標準制修訂項目第1批增補立項計劃的通知》(湘市監標函〔2022〕44號)，由湖南省產商品質量檢驗研究院起草的《聚苯胺防腐漆中聚苯胺含量的測定方法》湖南省地方標準已完成征求意見稿。根據《地方標準管理辦法》的要求，現面向社會公開征求意見。
 

　　腐蝕每年造成大量經濟損失，主要有化學腐蝕和電化學腐蝕，傳統涂層對電化學腐蝕/點蝕無能為力，而點蝕不易察覺，可能釀成重大的安全事故。近年來，國內的海工、船舶、油氣、材料、鋼結構等相關領域的科研和工程技術人員在腐蝕行為及機理、高性能防腐涂料及涂裝、新型防腐防污涂料、海洋裝備的防腐蝕技術等方面開展了大量的研究工作。
 

　　本文件依據GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結構和起草規則》給出的規則起草。本文件由湖南省市場監督管理局歸口。本文件起草單位：湖南省產商品質量檢驗研究院，湖南本安亞大新材料有限公司。
 

　　本文件參考GB/T 601 化學試劑 標準滴定溶液的制備；GB/T 603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備；GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法；GB/T 27417 合格評定 化學分析方法確認和驗證指南等文件編制而成。
 

　　本文件規定了聚苯胺防腐涂料中聚苯胺含量的測定方法。本文件適用于聚苯胺含量不大于8.0 %的聚苯胺防腐涂料中聚苯胺含量的測定。
 

　　方法原理：
 

　　采用N-甲基吡咯烷酮(NMP)對聚苯胺涂料中聚苯胺進行萃取，再用N-甲基吡咯烷酮(NMP)作為溶劑，對萃取后的溶液在波長為630 nm±20 nm處進行吸光度測試。根據標準工作曲線，計算試樣中聚苯胺的含量。
 

　　儀器和設備：
 

　　1. 電磁攪拌器；2.離心機；3.G3砂芯漏斗；4.量筒：50 mL，100 mL；5.錐形瓶：300 mL；6.電子天平：精度0.1 mg；7.紫外可見分光光度計。
 

　　樣品中聚苯胺含量的測試：
 

　　稱取攪拌均勻后的試樣約為2g(精確至0.1mg)，置于錐形瓶中，加入200 mLNMP，室溫下磁力攪拌器攪拌16h，轉速為200 r/min。然后，將所得攪拌液以G3砂芯漏斗過濾。取15mL的濾液，加入50mL的NMP，攪拌均勻后，取10mL樣品放置在離心管中，在離心機上以2000 r/min速度離心4 min。取上層離心液用10 mm比色皿(以NMP為參比)在紫外可見分光光度計上于630 nm±20 nm波長處測試樣品溶液吸光度。同時在相同條件下做空白(NMP)，測得空白樣的吸光度。通過所測得的樣品吸光度和空白吸光度情況，在標準工作曲線計算出樣品中聚苯胺的含量Cm。
 

　　質量保證與控制：
 

　　分析時，用標準樣品或控制樣品進行校核，或每半年至少用標準樣品或控制樣品對分析方法校核一次。當過程失控時，應找出原因。糾正錯誤后，重新進行校核。
 

　　結果報告：
 

　　應至少包括以下內容：a)分析條件；b)計算結果，應包括：標準曲線，聚苯胺樣品的吸光度，空白吸光度，聚苯胺樣品的濃度、聚苯胺樣品的質量分數；c)分析譜圖。