熱裂解

5 分析測試

5.1 分析流程

（一）樣品處理

取稱重后的樣品，總質量為：0.5-1.0 mg，用鑷子將樣品固定在石英管中間部位，兩端用石英棉固定；液體樣直接滴加至石英棉上。再將石英管放入加熱裝置即可。

（二）參考條件

1) 裂解程序升溫：100℃→（72℃/min）→280℃(2 min)

2) 傳輸線溫度：300℃

3) 樣品分流進樣：固體進樣重量需≤ 1.5mg，液體≤1 ul

4) FID 檢測器溫度：300 ℃，進樣口溫度：300 ℃

5) 程序升溫 100 ℃（保持 1 分鐘），以每分鐘 20 ℃升至 300 ℃（保持14分鐘）

（三）參考結果

鄰苯二甲酸酯類化合物各組分參考保留時間及時間窗

鄰苯二甲酸酯類化合物標準物質的參考色譜圖

5.2 標準曲線及線性范圍

配置含量為50 ppm、100 ppm、250 ppm、500 ppm和1000 ppm的DBP標準溶液，以定量組分峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

標準曲線及線性相關系數如下所示：

不同濃度的標液峰面積對比如下圖所示：

如按照基線噪聲2倍信號計算，檢出限約為50 ppm。

5.3 重復性

樣品重復性測定，結果如下所示：

檢出限約為50 ppm，線性相關系數大于0.999，RSD≤5.16%，滿足RoHS 2.0鄰苯的篩選要求。

6 工作環境

1) 環境要求

操作溫度為15°C～35°C，使用溫度18°C～28°C，1.5h內溫度變化不大于2°C，環境溫差大，應配置空調。

相對濕度必須是在≤75％，可配置除濕機。

操作和存放需要非冷凝、無腐蝕性的環境。

的粉塵微粒密度為80mg/m³。

2) 電氣要求

電壓范圍：220V±10V，頻率為50Hz。

電源有接地線；無強電磁干擾。

具有10A三針插頭的插板3個。

如經費允許，建議配置不間斷電源（UPS），功率要求10KVA以上。

3) 儀器安裝試驗臺要求

提供足夠的實驗臺空間，以安裝PY、GC、PC、打印機等設備。

實驗臺必須臺面平整，足夠穩固以支撐整個系統的重量，包括PY、GC、PC、打印機等設備，總重量約120kg。

實驗臺四周留出不小于0.5m寬的操作與維修空間，請勿貼墻安置。

建議在實驗臺上方安裝排風設備。

儀器安裝實驗臺建議尺寸：長250cm×寬80cm×高75cm。

4) 樣品處理試驗臺要求

樣品處理實驗臺主要用于放置電子天平及進行樣品處理。

樣品處理實驗臺應穩固耐用，并且減少振動的產生。

不能把電子天平放置在通風口或者風扇附近，因為較強的氣流會影響稱量的結果。

樣品處理實驗臺還應留有足夠的空間進行樣品處理。

樣品處理實驗臺建議尺寸：長120cm×寬80cm×高75cm。

如空間限制，儀器安裝實驗臺及樣品處理實驗臺亦可使用兩張長150cm的實驗桌。