便攜式X射線衍射儀XRD-Terra

美國伊諾斯（Innov-x）便攜式X射線衍射儀XRD-Terra

目  錄

一、XRD-Terra生產(chǎn)廠商以及榮譽客戶信息 

二、XRD-Terra原理簡介 

        2-1、XRD-Terra儀器原理 

        2-2、XRD-Terra測試原理 

三、XRD-Terra結(jié)構(gòu)系統(tǒng) 

四、XRD-Terra與同類產(chǎn)品的比較及特點 

五、XRD-Terra的*性 

六、XRD-Terra的具體性能和參數(shù) 

七、使用XRD-Terra檢測樣品所得XRD衍射圖譜 

        7-1、標準物質(zhì)——石英衍射圖譜（Cu靶） 

        7-2、巖石礦物樣品——衍射圖譜（Co靶） 

八、關于XRD-Terra的一些疑問 

        8-1、關于小功率與微量物質(zhì)的檢測 

        8-2、關于15mg檢測量與檢測的代表性 

        8-3、關于擇優(yōu)取向的消除 

        8-4、關于熒光效應的排除 

九、XRD-Terra的售后服務體系 

一、XRD-Terra生產(chǎn)廠商以及榮譽客戶信息

美國Innov-x公司是著名的便攜式XRD及便攜式XRF系統(tǒng)生產(chǎn)商，該公司的產(chǎn)品被歐美的許多科研單位和地礦部門所使用，在便攜式XRD及XRF行業(yè)具有很高的度。作為的銷售代理和技術支持供應公司的上海市集昊機電科技有限公司注冊于上海市，面向我國科研單位以及企業(yè)部門提供便攜式XRD及XRF的銷售和技術服務，是一家具有良好技術以及負責人的公司。便攜式XRD及XRF的大部分用戶是國外研究機構(gòu)及我國各大地礦部門及研究所，如美國宇航局、美國洛斯阿拉莫斯國家實驗室、美國能源部、美國噴氣推進實驗室、美國中西部研究所、印第安納大學、馬薩諸塞大學、北京科技大學、北京化工大學、中國地質(zhì)大學、廣東省核工業(yè)地質(zhì)局、廣州市特種設備檢測研究院、四川省冶金地質(zhì)勘查局、山東省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查院、西南石油大學-成都理工大學油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國家重點實驗室、中石化、中石油、深圳市海濱制藥有限公司等。

二、XRD-Terra原理簡介

1、XRD-Terra儀器原理

XRD-Terra是XRD家族中一款性的產(chǎn)品，采用的2D-XRD技術，與傳統(tǒng)大型臺式1D-XRD相比較，具有原理構(gòu)造上的創(chuàng)新，其表現(xiàn)在：

1）采用透射衍射幾何技術：即X光束直接穿透樣品，探測器接收的是 透過樣品的衍射光束而非傳統(tǒng)臺式機探測器接收的反射光束。

2）采用大面積二維CCD探測器而非傳統(tǒng)一維計數(shù)器，探測面積為1024 x 256 pixels，且能同步進行XRD和XRF信息采集。 

3）采用樣品振動系統(tǒng)（NASA），不使用傳統(tǒng)測角儀，在樣品檢測過程中，X光束和探測器均靜止不動，而所檢測樣品通過磁性連鎖裝置高速振動，以獲取衍射信息。

2、XRD-Terra測試原理

XRD-Terra測試分為三步，啟動儀器（無需儀器校正）—制樣裝樣—檢測。使用XRD-Terra專門配置的樣品制備系統(tǒng)，將樣品研磨成粉末（粒徑D<150um），然后裝填進樣品室中（樣品量m~15mg），X光束穿透樣品，探測器接收衍射光束，形成衍射圖譜，得到樣品信息。

1）樣品制備及裝填

2）樣品測試過程

3）檢測結(jié)果

三、XRD-Terra結(jié)構(gòu)系統(tǒng)

X光管、X射線準直器、探測器、冷卻系統(tǒng)、樣品振動系統(tǒng)、電池電源系統(tǒng)、WIFI生成系統(tǒng)為Terra的主要的部件，其構(gòu)成了整個BTX系統(tǒng)。

X光管為微焦X射線管，靶材標準配置為Cu、Co，并可根據(jù)檢測樣品情況選擇使用Cr、Fe、Ni、Mo、Ag、Wu等。管電壓為30kv，管電流為0.3mA,功率為10w。低功率管壓保證了射線管長使用壽命，正常使用至少達10年。微焦X射線管保證了X射線良好的聚焦性。

X射線準直器采用針孔準直系統(tǒng)，替代傳統(tǒng)大型臺式機的光學校準部件， 光柵作用一致。

探測器采用二維CCD探測器，探測面積1024 x 256 pixels，該探測器可有效識別衍射光束和熒光光束，對能量和位置極度靈敏，可同步進行XRD及XRF分析。

冷卻系統(tǒng)采用Peltier電子制冷，可有效保證探測器正常工作溫度（-45°C）

樣品振動系統(tǒng)（NASA）替代傳統(tǒng)測角儀，該裝置使得樣品在樣品室中以6000HZ的頻率振動，保證樣品檢測的多角度，同時提高檢測樣品的統(tǒng)計量。

電源系統(tǒng)使用110V / 200V電壓，電池系統(tǒng)為鋰電池，熱插拔，獨立供電可支持儀器4-6小時工作時間。

儀器內(nèi)部自帶WIFI無線生成系統(tǒng)，可通過該裝置與筆記本電腦遠程連接，實現(xiàn)儀器的操控和數(shù)據(jù)傳輸。

四、XRD-Terra與同類產(chǎn)品的比較及特點

XRD-Terra是世界上真正意義上的便攜式X射線衍射儀，與傳統(tǒng)X射線衍射儀相比較，具有以下特點：

五、XRD-Terra的*性

XRD-Terra的*性表現(xiàn)在：

1）便攜式：整機質(zhì)量14.5kg，一體機設計，無任何機械移動部件，

機體攜帶電池系統(tǒng)，無外接電源可實現(xiàn)獨立工作，支持野外考察。

2）集成性：XRD與XRF技術集成，可同步對樣品進行XRD及XRF分析，提供物質(zhì)成分、物相及結(jié)構(gòu)信息。

3）簡便性：包括儀器操作的簡便性和樣品制備的簡便性。儀器操作一鍵式按鈕設計，無需校正，自動檢測，無需額外關注和小心高壓系統(tǒng)和水循環(huán)冷卻系統(tǒng)（儀器無額外高壓和水循環(huán)冷卻系統(tǒng)）；樣品制備無需制片、壓片、刮平等，只需經(jīng)過粉碎、濾篩、裝樣三步，整個過程只需3分鐘。

4）無線傳輸：儀器自動產(chǎn)生局域網(wǎng)絡，通過WIFI與筆記本電腦實現(xiàn)無線連接，可實現(xiàn)遠程操控和數(shù)據(jù)傳輸，也可通過數(shù)據(jù)線有線連接。

5）良好的環(huán)境適應性：專為美國火星計劃地質(zhì)考察而研制，儀器可防霧、防塵、防震動，能適應惡劣的使用環(huán)境。

6）低廉的維護成本：低功率X射線管，可延長射線管功率（正常使用10年），無需使用水循環(huán)冷卻系統(tǒng)，節(jié)約能源。

六、XRD-Terra的具體性能和參數(shù)

XRD-Terra系統(tǒng)包括數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、分析軟件、數(shù)據(jù)庫三大塊。

數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)為XRD-Terra儀器，由X光管、X射線發(fā)生器、樣品振動系統(tǒng)、二維陣列面探測器等組成。分析軟件配置國際上通用的XPOWDER軟件，能夠?qū)崿F(xiàn)樣品的物相分析、晶胞分析（晶體結(jié)構(gòu)）、應力分析等。數(shù)據(jù)庫為國際上的ICDD數(shù)據(jù)庫PDF，以實現(xiàn)樣品的精確定位。

XRD-Terra系統(tǒng)詳細性能參數(shù)見下表：  

 七、使用XRD-Terra檢測樣品所得XRD衍射圖譜

1、標準物質(zhì)——石英衍射圖譜（Cu靶）

2、巖石土壤樣品——衍射圖譜（Co靶）

                                                                                     花崗巖——特征峰d值

                                                                              花崗巖——各物相擬合譜線

                                                                               砂巖(99%)——特征峰d值

                                                                         砂巖(99%)——各物相擬合譜線

八、關于XRD-Terra的一些疑問

1、關于小功率與微量物質(zhì)的檢測

疑問：Terra/BTX光管電壓30KV，管電流300UA，功率如此之小，能否檢測得到微量物質(zhì)，并保證檢測精度？

回答：完夠

原因:

1）二維面探測器-CCD：

Terra/BTX使用二維面探測器CCD，收集整個衍射面內(nèi)的勞厄斑信息,傳統(tǒng)大型臺式機使用一維計數(shù)器，其只能收集勞厄斑的一個截面段的信息。因而，探測器搜集的信息量足夠大。

2）樣品振動技術（NASA）：

大型臺式機使用反射衍射幾何技術和步進掃描，被測樣品保持固定，使用測角儀實現(xiàn)特定角度篩選、衍射并計數(shù)，每一個物相的一個晶粒的一個衍射面只進行一次衍射。

Terra/BTX使用透射衍射幾何技術及樣品振動技術，被測物質(zhì)以5000HZ的頻率振動，實現(xiàn)特定角度篩選，同時，每個物相的一個晶粒的一個衍射面由于樣品振動，可以實現(xiàn)多次衍射，從而，將較小的入射光束能量轉(zhuǎn)換為較大的衍射輸出能量

3）使用樣品振動技術，間接地增大了焦斑面積，使樣品室內(nèi)所有的樣品都參加衍射，提高了統(tǒng)計量。

4）Terra/BTX光管產(chǎn)生的X射線光束與樣品之間的光路距離<0.5cm，可以有效地降低X光束的散射從而保持有效的光束強度；大型臺式機使用測角儀系統(tǒng)，X光束與樣品之間的光路距離>10cm，這樣散射比較明顯，需要較高的功率來保證照射樣品的X光束強度。

2、關于15mg檢測量與檢測的代表性

疑問：Terra/BTX檢測樣品量只需15mg，這樣的檢測量怎樣保證樣品的代表性和足夠的衍射信息？

回答：Terra/BTX所檢測的樣品量比大型臺式機的檢測量更多

原因：

儀器所檢測到的樣品只是被X光束所照射并產(chǎn)生衍射的那部分。大型臺式機在樣品制備過程中所需樣品很多，但是，真正被檢測到的樣品只有一個X光束焦斑的面積，一般儀器而言只有3-5mm，考慮其穿透性能，總體而言，所檢測到的樣品量為10mg左右。Terra/BTX由于樣品震動系統(tǒng)，被加入到樣品室內(nèi)所有的樣品由于高速震動，都能夠保證被X光束照射檢測到，因而，其檢測量是制樣時所加入的所有量。

3、關于擇優(yōu)取向的消除

大型臺式機：樣品制備時壓片、刮片，尤其是刮片這個步驟。因而，其擇優(yōu)取向的消除主要在于制樣質(zhì)量。

Terra/BTX：樣品震動系統(tǒng)的存在，檢測時，所有樣品會以5000hz的頻率隨即震動，從而，*消除了擇優(yōu)取向。

4、關于熒光效應的排除

X光束照射樣品后，會產(chǎn)生吸收、散射、熒光、衍射等多種現(xiàn)象，探測器在接收這些信息時，往往是不加區(qū)分的，表現(xiàn)在衍射圖譜上，衍射為特征峰，熒光、散射、吸收等則表現(xiàn)為背景、噪音，尤其是熒光效應對衍射分析是有害的。Terra/BTX使用對能量極為敏感的CCD探測器，能將熒光能量、散射能量、衍射能量區(qū)分開來，并分別產(chǎn)生出三種衍射數(shù)據(jù)KaTXT/Film TXT/Thresh TXT，消除熒光效應。

九、XRD-Terra的售后服務體系

上海市集昊機電科技有限公司是美國Innov-x公司在中國設立的服務中心。公司專為中國地區(qū)的伊諾斯產(chǎn)品客戶提供儀器咨詢、儀器推廣、儀器銷售、儀器安裝、軟件調(diào)試、使用培訓、儀器校驗、硬件維修與維護等服務。該公司的售后服務體系由美國總公司主導，中國服務中心總經(jīng)理直接負責，實行服務，服務網(wǎng)絡遍及北京、上海、深圳、成都、鄭州、溫州等，當用戶發(fā)生故障的時候，數(shù)小時之內(nèi)給予響應。尊重國際慣例，實行12個月的質(zhì)量保證期，質(zhì)量保證期內(nèi)給予免費維修和維護，軟件升級的時候給予免費升級。質(zhì)量保證期以外的期間，需要維修的時候僅僅收取成本費，并且負責聯(lián)系廠家，聯(lián)系進出口等事宜。

該公司的售后服務在國內(nèi)同行業(yè)的便攜式XRD及XRF領域享有較好的聲譽。擁有一支專業(yè)化的售服人才隊伍，本科學歷以上者16人，并從事技術服務多年，具有較多的技術經(jīng)驗，能夠幫助用戶進行項目的實施。