微機灰熔點測定儀操作步驟

微機灰熔點測定儀操作步驟

　　生產礦井的生產煤樣須在煤層正常生產作業條件下采取，能代表該煤層在本采樣周期內的毛煤質量。

　　測定手續，在弱還原性氣氛中測定，用糊精水溶液將少量氧化鎂調成糊狀，用它將灰錐固定在灰錐托板的三角坑內，并使灰錐垂直于底面的側面與托板表面垂直。

　　將帶灰錐的托板置于剛玉舟上。如用封碳法來產生弱還原性氣氛，則預先在舟內放置足夠量的碳物質。

　　打開高溫爐爐蓋，將剛玉舟徐徐推入爐內、至灰錐位于高溫帶并緊鄰電偶熱端（相距2mm左右）。

　　關上爐蓋，開始加熱并控制升溫速度為：

　　900oC以下，15~20oC/min

　　900oC以上，（5+1）oC/min

　　如用通氣法產生弱還原性氣氛，則從600oC開始通入氫氣或一氧化碳和二氧化碳混合氣體，通氣速度以能避免空氣滲入為準。

　　隨時觀察灰錐的形態變化（高溫下觀察時，需戴上墨鏡），記錄灰錐的四個熔融特征溫度-變形溫度、軟化溫度、半球溫度和流動溫度。

　　待全部灰錐都達到流動溫度或爐溫升至1500oC時斷電、結束試驗。

　　待爐子冷卻后，取出剛玉舟、拿下托板，仔細檢查其表面，如發現試樣與托板作用，則另換一種托板重新試驗。

　　在氧化性氣氛下測定

　　測定手續與在弱還性氣氛中測定相同，但剛玉舟內不放任何含碳物質，并使空氣在爐內自由流通。

　　試驗氣氛性質的檢查

　　定期或不定期地用下述方法之一檢查爐內氣氛性質。

　　全自動熔點測定儀參比灰錐法

　　用參比灰制成灰錐并測定其熔融特征溫度（ST、HT和F T)如其實際測定值與弱還原性氣氛下的參比值相差不超過50oC則證明爐內氣氛為弱還原性；如超過50oC，則根據它們與強還原性或氧化性氣氛下的參比值的接近程度以及剛玉舟中碳物質的氧化情況來判斷爐內氣氛。

　　取氣分析法

　　用一根氣密剛玉管從爐子高溫帶以一定的速度（以不改變爐內氣體組成為準，一般為3~7mL/min）取出氣體并進行成分分析。如在1000~1300oC范圍內，還原性氣體（一氧化碳、氫氣和甲烷等）的體積百分含量為10%~70%，同時1100oC以下它們的總體積和二氧化碳的體積比不大于1:1、氧含量低于0.5%，則爐內氣氛為弱還原性。