1 前言
煉鋼過程中的低碳試樣通常采用紅外分析,它能提供準確、可靠的分析結果。但這種分析方法存在分析速度慢的缺點。一般紅外分析是在光譜分析結束后,用光譜樣鉆屑才能進行,這樣的分析手段對于快速煉鋼而言顯然不是很合適。在國內有關光譜分析低碳的報道較少;而在國外有的爐前實驗室已采用光譜儀分析超低碳;寶鋼二煉鋼冶煉的品種鋼數量較多,像電工鋼和IF鋼等都屬于低碳鋼,而且產量也日益增多。為了能及時、準確地為生產廠提供低碳數據,我們借鑒國外光譜分析低碳的成功經驗,研究發展了火花發射光譜儀分析低碳鋼的方法。低碳鋼的典型鋼種是IF深沖鋼,IF鋼廣泛應用在汽車沖壓成型等產品中。
2 實驗部分2.1主要儀器、材料和試劑火花源光譜儀。氬氣:寶鋼的管道氬氣并經過凈化器凈化;80目的氧化鋯砂帶;分析標樣:標準值見表1;其它樣品采用寶鋼的生產試樣,用紅外分析儀標定碳含量。2.2分析條件
分析譜線:165.81nm;氬氣的入口壓力控制在0.3MPa;激發前沖氬2s;預燃時間8s;積分時間3.5s。
3 結果與討論
3.1電極的影響
火花源光譜分析是通過鎢電極與試樣之間激發產生火花而進行的。隨著電極不斷地使用,其會發生變化,從而影響激發能力。試驗采用新日鐵的低碳標樣,分別用新舊電極制作工作曲線。
采用新電極時得到檢出限DL為0.4μg/g;采用舊電極(已使用一段時間后的電極)時得到檢出限DL為4.2μg/g。由此可見,新電極的檢出限明顯小于舊電極的檢出限。
3.2加工條件的影響
試樣在進行光譜分析之前,需要砂帶研磨,砂帶的新舊對分析結果有何影響呢?試驗采用舊砂帶研磨的標樣制作工作曲線,然后分別采用新、舊砂帶研磨后測定,其分析結果見表2。
表中差值1=舊砂帶分析值-標準值,差值2=新砂帶分析值-標準值,采用t分布檢驗得差1不存在顯著性差異,差值2存在顯著性差異。可見采用新砂帶研磨后分析數據偏高。
3.3共存元素的影響
光譜分析的譜線極為復雜,往往由于共存元素的存在而干擾分析譜線,為此采用新日鐵的標樣制作工作曲線,然后用此工作曲線分析寶鋼的IF鋼、電工鋼試樣,分析結果見表3。
顯然,表3中除SWB11和SWB27外,其它試樣分析結果準確度不能令人滿意。進一步研究上述試樣主要元素的組成,其主要元素的組成見表4。
可以看出隨著Ti含量的變動,差值有較明顯的變動。Ti對低碳分析有干擾,而Si,Mn,P,S,Al對低碳的分析基本上無干擾。3.4工作曲線制作 共存元素的干擾校正采用公式: Cc = Cu ×[1 + Σ( Kn ×Cn) ] 式中:Cn——干擾元素的含量;Kn——干擾系數;Cu——被測元素校正前的含量;Cc——被測元素校正后的含量。 試驗采用SWL1-5標樣以及表4中的試樣,試樣加工采用舊砂帶,制作工作曲線采用新電極激發。比較了共存元素Ti 校正前后工作曲線,結果表明,經對共存元素校正后的工作曲線離散性明顯好于未校正的工作曲線;共存元素校正后所得的標準偏差為2.5μg/ g ,而未校正所得的標準偏差為7.5μg/ g。3.5樣品分析結果
為了進一步驗證分析方法的準確性,隨機選擇近一個月內冶煉的29個IF鋼和電工鋼等生產試樣,加工后在光譜儀上分析。對照光譜分析值和紅外分析值,得出兩種方法差值的平均值為1.7μg/g,標準偏差為2.5μg/g。通過t檢驗得知光譜分析值存在系統偏差。工作曲線進行修正后,得到結果的*大差值為7μg/g。
4 結論
(1)隨著電極不斷使用,分析低碳檢出限不斷升高。因此進行低碳分析時必須控制好電極,電極使用時間過長,*終導致無法檢測低碳。
(2)新、舊砂帶研磨,對分析數據有影響,新砂帶研磨后分析數據偏高。因此建議在制作工作曲線時,采用舊砂帶加工試樣;在分析生產試樣時也要用舊砂帶。
(3)鋼樣中的Ti對低碳分析有干擾,需要進行校正。
(4)通過此方法建立的工作曲線可以分析煉鋼過程中的低碳。
(5)在日常操作時,對儀器進行點檢和標準化,需要選擇合適的超低碳標準化試樣。
意大利GNR公司是一家專業的光譜分析儀器研發、制造企業,成立于1942年,總部位于意大利米蘭。GNR公司的發展史就是一部濃縮的光譜儀發展史,當代的GNR公司在直讀光譜儀、X射線熒光光譜儀、油料光譜儀等領域繼續開創著新的技術。