光譜小講堂丨火花直讀光譜法測定不銹鋼薄板中7種元素含量

01前言

  用火花直讀光譜儀測定不銹鋼薄板的化學成分時，由于試樣較薄，樣品制備時易高溫氧化，測定時也因火花電溫激發導致鋼板氧化，嚴重影響測定結果。國家標準GB/T 11170-2008規定，進行不銹鋼化學成分測定時，推薦取樣厚度不小于3.0mm。但實際應用中，越來越多的不銹鋼制品采用薄板作為原材料，如過濾時使用的攔柵，攪拌機葉片等制品都是使用厚度小于3mm的板材制成。因此，利用火花直讀光譜儀準確、快速測定不銹鋼薄板中的化學成分，具有較大的現實意義。為防止樣品制備時氧化，本工作采用低速砂輪打磨，并采取降溫處理措施。測定時，選擇具有高能預火花能力的單向低壓火花光源，同時利用導熱原理進行激發能散熱處理，成功地完成不銹鋼薄板的快速檢測。

2實驗部分

2.1　樣品制備

選擇牌號為06Cr19Ni10（304），厚度分別為2.0mm及3.0mm的兩種規格不銹鋼薄板作為待測樣品。根據國標GB/T 20066-2006規定要求進行取樣。樣品加工時，采用PM-35OS2雙盤平面磨樣機中孔徑為φ32的砂紙進行低速磨光，并用無水乙醇降溫、清潔，防止試樣局部過熱氧化，使試樣表面平整、光潔無氧化層，備用。

2.2　樣品定量分析

分析樣品前，選擇匹配的工作曲線進行標準化校正。校正完畢，通過測定標準樣品進行質量控制樣品分析，依照比對原則，對標準控制樣品的測定值與標定值進行比對，滿足要求后，對樣品進行分析。

測定樣品時，連接一塊厚實的金屬導體按壓住樣品，讓激發產生的熱能通過導體進行快速傳遞，避免樣品高溫氧化。

3結論與討論

3.1　氬氣流量的選擇

發射光譜分析的準確度和靈敏度與分析氣氬氣的流量密切相關。流量過小，不能排除火花室中的空氣和試樣激發分解出來的含氧化合物，會引起擴散放電；流量過大，會使激發樣品的火花產生跳動，同時造成氬氣浪費。實驗表明，氬氣流量為350L·h^-1滿足要求。

3.2　方法的準確度

本實驗室選擇厚度分別為2.0mm、3.0mm的兩種不銹鋼薄板作為測試樣品，調整好儀器分析狀態。在相同的測試條件下，對兩種不銹鋼分別平行測定6次的平均測定值與紅外碳硫分析法、化學分析法的測定值進行比對，結果見表1。

表1 　不同厚度不銹鋼薄板分析結果（ n=6）

3.3　方法的精密度

在相同的測試條件下，對厚度為2.0mm不銹鋼薄板樣品平行測定6次，進行測定的精密度分析，結果見表2。

表2　精密度試驗結果(n=6)

4分析結論

由表1得知，直讀光譜法測定薄板的碳硫檢測結果與紅外碳硫分析法的測定結果一致，其它元素的檢測結果與化學分析法的測定結果一致，測量的準確度可靠。由表2得知，測定值的相對標準偏差在0.11%～4.78%之間，精密度較高。兩項結果表明，火花直讀光譜法快速測定不銹鋼薄板的方法可靠實用。