使用直讀光譜儀測定純銀中8種主要雜質(zhì)元素

來源：津鈉儀器（上海）有限公司 2025年07月30日 07:16

一背景介紹

隨著銀市場的繁榮，銀錠交易中質(zhì)量糾紛日益增多。因此，準確測定銀中雜質(zhì)元素的分析方法是的。銀中雜質(zhì)元素的測定通常采用原子吸收光譜法、ICP-AES法和原子熒光光譜法。國家標準方法(GB/T11067-2006 銀化學分析方法)采用的是火焰原子吸收光譜法,該法是單元素分析，操作較繁瑣，周期長;原子熒光光譜法只能對個別元素進行分析，且分析周期長;而ICP-AES法存在基體和譜線的干擾，且樣品消耗量大。目前國外純銀中雜質(zhì)元素定量分析的標準方法為粉末發(fā)射光譜法，但該方法存在準確度和精密度差、Se和Te靈敏度低、分析周期長等缺點。銀產(chǎn)品標準(GB/T4135-2002)中，對牌號為IC-Ag99.99產(chǎn)品已有鈀含量要求，但GB/T11067-2006方法中并沒有鈀的測定方法。為適應市場和生產(chǎn)需要，采用了火花源原子發(fā)射光譜法測定純銀標準樣品及銀錠中銅、鉍、鐵、鉛、銻、鈀、硒和碲8種雜質(zhì)元素，本文測定結(jié)果與認定值及國家現(xiàn)行標準方法測定值基本一致。

二實驗方法

用壓片機或車床將樣品表面加工成直徑大于15mm的光滑平面，將樣品放在鹽酸(1+9)中煮洗，無水乙醇清洗，風干。以光滑平面為上電極，鎢電極為下電極，用火花源原子發(fā)射光譜法進行測定。

三結(jié)果與討論

3.1 分析線和背景線

根據(jù)儀器設(shè)置的條件，選擇了如表2所示的被測定元素的分析線及用作內(nèi)標的背景線。

3.2 樣品加工方法的選擇

儀器硬件設(shè)置要求樣品具有直徑大于15mm的光滑平面。一般采用車床或壓樣機加工得到測定面。試驗了兩種加工方式對試樣的測定影響，結(jié)果見表3。

結(jié)果表明，不同的加工方式對各元素的測定結(jié)果無明顯影響。因此采用車床對樣品進行加工后測定。

3.3 樣品表面清洗液的選擇

樣品在加工過程中其表面可能受到鐵的污染。文獻表明可采用一定比例的乙酸或鹽酸-乙酸混合溶液對銀錠表面進行煮沸洗凈。試驗發(fā)現(xiàn)選用乙酸(1+1)、95ml乙酸(1+1)+5ml鹽酸和鹽酸(1+9)3種溶液清洗樣品測試面，均能消除鐵的污染。但用乙酸(1+1)煮洗后，銀表面貼污及油漬不易清洗干凈，影響銀的測定。因此，采用鹽酸(1+9)作為清洗液。

3.4 校準曲線

由于儀器出廠時已經(jīng)建立了校準曲線。因此本文采用儀器內(nèi)置的純銀校準曲線。校準曲線隨儀器使用時間、儀器狀態(tài)的波動會產(chǎn)生不同程度的漂移，在分析樣品時需用控制樣品來監(jiān)控曲線的漂移程度。當曲線產(chǎn)生不同程度的漂移時，使用高、低兩點標樣對其進行校正。

3.5 測定范圍

根據(jù)儀器內(nèi)置校準曲線和使用標準物質(zhì)的含量范圍，并參考銀產(chǎn)品標準及現(xiàn)行國家標準(GB/T11067-2006)，確定了各元素測定范圍。見表4。

3.6 方法的精密度

選擇銀實際樣品(GAg12-01、GAg12-02、Gag12-03)，在試樣表面不同位置上連續(xù)激發(fā)11次，測得相對標準偏差為1.0%~4.0%，表明本方法有較好的精密度。

四樣品分析

4.1 標準物質(zhì)分析

方法用于測定LBMA AgRM1、LBMA AgRM2有證標準物質(zhì)和GB3、GB4、GB5純銀發(fā)射光譜標準樣品，結(jié)果見表5。

4.2 方法比對

采用本法和GB/T11067-2006國家標準方法(其中Pd量的測定采用我公司起草的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法)對實際樣品進行測定，結(jié)果見表6。

由表中數(shù)據(jù)可看出，銀中8種元素的測定結(jié)果與濕法測定結(jié)果吻合，說明方法準確可靠。

五結(jié)論

用火花源原子發(fā)射光譜法測定銀中銅、鉍、鐵、鉛、銻、鈀、硒和碲雜質(zhì)元素，特別對鈀的分析，使得測定的元素種類能滿足銀產(chǎn)品標準的要求。采用固體塊狀直接進樣，解決了粉末發(fā)射光譜法測定硒和碲量靈敏度低的問題。該方法不需要溶解樣品、測定速度快、大大減少了樣品分析時間和樣品消耗量，適應市場的需求。

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