植物中粗脂肪檢測方案 -索氏提取法

原理:

索氏提取法的原理是將樣品置于索氏脂肪抽提器中,反復(fù)經(jīng)(或石油醚)抽提，使脂肪溶解于溶劑中，然后加熱除去溶劑，稱重，即可算出樣品中粗脂肪百分含量。由于樣品中類脂物質(zhì)亦溶解于此溶劑中，故稱粗脂肪含量，也是國際標(biāo)準(zhǔn)推薦法，仲裁時(shí)以此油重法為準(zhǔn)。本法所得結(jié)果準(zhǔn)確、穩(wěn)定，其缺點(diǎn)是費(fèi)時(shí)，一般須10小時(shí)以上，而且一套儀器只能測定一個(gè)樣品，不適于大批樣品的分析。

主要儀器:

(1)分析天平:感量0.0001g

(2)粉碎機(jī)、研缽、切片機(jī)

(3)電熱式恒溫水浴:6或8孔式)。

(4)烘箱。

(5)濾紙筒:直徑22mm,長100mm。

(6)裝有變色硅膠的干燥器。

試劑:

無水:化學(xué)純。

操作步驟:

(1)樣品的選取和制備:選取有代表性的油料種子，揀出雜質(zhì)，按四分法縮減取樣。小粒種子，如芝麻、油菜等，取樣量不得少于25g;大粒種子如大豆、花生仁等，取樣量不得少于30g。大豆經(jīng)105±2℃烘干1小時(shí)后取出，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫。粉碎，并通過40目篩;花生仁切碎。帶殼油料種子，如花生果，蓖麻籽，向日葵籽等，需將殼與籽粒分開，分別稱量，計(jì)算出仁率。然后測定籽粒的油分。制備完畢，立即混合均勻，裝入磨口瓶中備用。

(2)研磨與稱樣:稱取備用樣品2-4g兩份，(含油0.7-1.0g)，準(zhǔn)確至0.001g。置105±2℃烘箱中干燥1小時(shí)，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫。同時(shí)測試樣的水分。將試樣在研缽內(nèi)研細(xì)，將研細(xì)的試樣移入已干燥的濾紙筒，取少量脫脂棉蘸擦凈研缽、研桿和牛角勺上的樣品和油跡，一并投入濾紙筒內(nèi)(大豆已預(yù)先烘干粉碎可直接稱樣裝筒)，在試樣面層塞以脫脂棉，以防樣品損失，將濾紙筒投入抽提管內(nèi)。每個(gè)抽提器只放一個(gè)單樣。

(3) 在裝有2--3粒沸石并已烘至恒重的潔凈的抽提瓶內(nèi)，加入約瓶體積1/2的無水，把抽提器各部分連接起來，連接好冷凝水流，調(diào)節(jié)水浴溫度，使冷凝下滴的速度180滴/分(水浴溫度約在55℃以下)谷物、大豆樣品抽提8小時(shí)，一般油料抽提10小時(shí)，有些含油量很高的油料種子，應(yīng)延長抽提時(shí)間，直到抽提管內(nèi)的用濾紙?jiān)囼?yàn)無油跡時(shí)為止。

(4)抽提完畢后，從抽提管中取出濾紙筒，再連接好抽提器，在水浴上蒸餾回收抽取瓶中的。然后取出抽提瓶，在沸水浴上蒸去殘余的。

(5)將盛有粗脂肪的抽提瓶放入105±2℃烘箱中烘干1小時(shí)，放入干燥器中冷卻至室溫(約 45-60分鐘)后稱重，準(zhǔn)確至0.0001g，再烘30分鐘，冷卻、稱重，直至恒重。抽提瓶增加的重量即為粗脂肪的重量。抽出的油應(yīng)是清亮的，否則應(yīng)重做。