半微量蒸汽定氮儀的檢定規程

一、核心計量性能要求?

1. ?示值誤差?

2. 凱氏定氮儀?：含氮量示值誤差 ≤ ±0.2%（以氯化銨標準物質為參照）。

3. ?化學發光定氮儀?：氮含量相對誤差 ≤ ±5%（使用標準氣體或液體標樣）。

4. ?重復性?

5. 凱氏定氮儀平行差 ≤ 0.5%；化學發光定氮儀重復性 ≤ 1.5%。

6. ?測量范圍與精度?

7. 凱氏定氮儀：氮檢測范圍 0.1~240.0mg，滴定精度 1.0μL/步。

8. 化學發光定氮儀：檢測下限 ≤ 0.1mg/kg，支持微量氮分析。

?二、檢定操作流程?

?1. 準備工作?

• ?標準物質?：

• 凱氏法：高純硫酸銨（105℃烘干 2 小時）或氯化銨，含氮量參考值 21.19±0.2%。

• 化學發光法：標準氮氣或已知氮含量的液體標樣。

• ?環境要求?：溫度 (15~30)℃、濕度 ≤80%，無強電磁干擾及震動。

?2. 校準與檢測步驟?

?3. 輔助設備校驗?

 ?   天平精度?：萬分之一天平（0.1mg 分度值）

    計時設備?：分度值 ≤0.1s 的秒表

?三、關鍵注意事項?

1. ?標準物質管理?

2. 開封后需密封避光保存，定期驗證有效性。

3. ?儀器維護?

4. 每月清洗冷凝管及氣路，防止結晶堵塞。

5. 化學發光儀需定期更換除水劑及燃燒管。

6. ?操作規范?

7. 凱氏法消解時需分階段升溫（先 220℃ 預消解，再升至 420℃）。

8. 化學發光法進樣體積需與標樣一致（通常 10~100μL）。

?四、檢定周期與合規性?

• ?周期?：至少每年校準 1 次，高頻使用或關鍵場景建議每半年 1 次。

• ?法規依據?：

• 凱氏定氮儀參照《GB/T 33862-2017》

• 化學發光定氮儀執行地方規范（如 JJF(新)28-2019）

?示例?：化肥銨態氮檢定需嚴格按《NY/T 1116-2014》操作，消解時加入氧化鎂 0.6g，蒸餾時間 5 分鐘。