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離子色譜法是實(shí)驗(yàn)室中常用的設(shè)備之一。實(shí)驗(yàn)室人員應(yīng)充分掌握設(shè)備的原理和維護(hù),在使用和操作過(guò)程中注意儀器的維護(hù)和保養(yǎng),從而掌握離子色譜分析技術(shù),滿(mǎn)足不同行業(yè)的應(yīng)用需求。本文以氯離子檢測(cè)儀為例,介紹和分析了設(shè)備使用和操作中的注意事項(xiàng)和技巧。
離子色譜是20世紀(jì)70年代逐步發(fā)展起來(lái)的一種微量離子分析技術(shù)。它在陰離子、陽(yáng)離子和離子化合物的分析和測(cè)定中具有靈敏度高、快速、準(zhǔn)確度高、選擇多樣等優(yōu)點(diǎn),受到了眾多研究人員和技術(shù)人員的青睞。隨后,離子色譜法被廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、石化、農(nóng)藥、食品生產(chǎn)等行業(yè)。
由于樣品的成分和濃度復(fù)雜,樣品的物理形態(tài)多變,氯離子檢測(cè)儀的正常分析和測(cè)定將受到影響。因此,在使用儀器前,應(yīng)安排專(zhuān)人進(jìn)行必要的培訓(xùn),全面掌握儀器的原理和維護(hù)保養(yǎng),并注意儀器在使用和操作過(guò)程中的維護(hù)保養(yǎng),從而熟練掌握離子色譜分析技術(shù),滿(mǎn)足不同行業(yè)的應(yīng)用需求。本文以氯離子檢測(cè)儀為例,介紹和分析了設(shè)備使用和操作中的注意事項(xiàng)和技巧。雖然市場(chǎng)上的氯離子檢測(cè)儀種類(lèi)很多,但其結(jié)構(gòu)主要包括五個(gè)部分:泵系統(tǒng)、樣品注入系統(tǒng)、色譜分離柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理。氯離子檢測(cè)儀的工作原理:充分利用固定相和流動(dòng)相之間的交換。固定相中離子交換樹(shù)脂上的可解離離子和流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子在分離柱中的保留時(shí)間不同,分析物溶質(zhì)和交換劑之間的親和力差異用于分離。
氯離子檢測(cè)儀對(duì)常見(jiàn)陰離子的測(cè)定具有良好的效果,更適合于親水性陰離子和陽(yáng)離子的分離。色譜法容易檢測(cè)到的常見(jiàn)陰離子包括:F-、Cl-、Br-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42-等;
檢測(cè)到的陽(yáng)離子主要有:Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+、Cu2+、Zn2+、Fe2+、Fe3+等。
氯離子檢測(cè)儀具有快速、高效、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。對(duì)于高濃度樣品的檢測(cè),檢測(cè)結(jié)果并不理想。僅稀釋高濃度樣品,然后進(jìn)行測(cè)定和分析。此外,氯離子檢測(cè)儀的測(cè)定范圍相對(duì)有限,設(shè)備在使用過(guò)程中需要經(jīng)常維護(hù),以確保其能。
氯離子檢測(cè)儀的工作過(guò)程基本相同。該過(guò)程主要包括:
1.對(duì)洗脫液系統(tǒng)進(jìn)行必要的檢查,打開(kāi)氬氣瓶開(kāi)關(guān),將減壓閥指示調(diào)整至0.2-0.3Mpa;打開(kāi)洗脫液系統(tǒng)氣源裝置,調(diào)整減壓閥,使指示器顯示3-6PSi。
2.打開(kāi)主機(jī)-計(jì)算機(jī)-打印機(jī)和其他設(shè)備的電源開(kāi)關(guān),以打開(kāi)設(shè)備電源。
3.系統(tǒng)處理和控制系統(tǒng)通電后,進(jìn)入操作界面和系統(tǒng)操作面板,為操作前的準(zhǔn)備和管理做準(zhǔn)備。
4.打開(kāi)泵。如果色譜分析儀長(zhǎng)時(shí)間不使用或更換了洗脫液,首先打開(kāi)平衡泵頭上的PRIME閥進(jìn)行排氣,然后打開(kāi)泵,然后在泵壓力穩(wěn)定后打開(kāi)抑制器電源。
5.在進(jìn)入色譜柱之前,樣品通過(guò)進(jìn)樣器引入,流動(dòng)相將樣品帶入色譜柱,在色譜柱中,每個(gè)組分被分離,并與流動(dòng)相一起依次流向檢測(cè)器。
6.檢測(cè)器檢測(cè)到的信號(hào)被發(fā)送到數(shù)據(jù)系統(tǒng)。使用操作界面完成樣本后,選擇檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)入數(shù)據(jù)處理,并記錄、處理、打印或保存采集的數(shù)據(jù)。
7.關(guān)閉系統(tǒng)。需要根據(jù)不同的測(cè)試樣本選擇不同的停機(jī)步驟。對(duì)于陰離子和陽(yáng)離子,需要先關(guān)閉抑制器電流,然后關(guān)閉泵,關(guān)閉主機(jī)。
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