液相色譜儀的維護技巧

          


　　我們的液相色譜儀在使用過程中需要維護。一臺性能良好的液相色譜儀就像一個健康的人，如下：

流動相——血液
采樣器——口腔
色譜柱——消化系統
 探測器——眼睛
工作站——大腦
樣品——食物


　　泵就像心臟一樣，不斷地將液相泵送到系統的其他部分；進樣器像我們的嘴一樣把樣品加入系統，流動相把樣品帶入色譜柱，就像食物進入消化系統，在胃腸道消化吸收一樣。探測器就像我們的眼睛。我們吃的東西會在大腦中產生相應的反應。


　　保持健康需要體育鍛煉，液相色譜也需要保養。

　　泵的維護

　　高壓是液相色譜儀的核心。泵密封圈是最容易磨損的零件。密封圈損壞可能導致液體泄漏或壓力波動；止回閥的正常運行非常重要。如果失效，將直接影響流動穩定性。正常狀態下的高壓泵是液相色譜準確分析的基礎。高壓由電機、凸輪組、柱塞桿和泵頭組成。

　　長期在高壓下運行會逐漸磨損泵頭的內部結構，尤其是在使用含鹽或未過濾的色譜時。泵的性能和使用在很大程度上與流動相有關。流動相在進入機器前必須經過過濾和脫氣。

　　所有溶劑在使用前必須經過0.45m(或0.22m)的過濾，以去除雜質顆粒。使用膜過濾時，要特別注意區分有機相(脂溶性)膜和水相(水溶性)膜。有機相濾膜一般用于過濾有機溶劑，過濾水溶液時流速低或過濾器不動。水相濾膜只能用于過濾水溶液，嚴禁使用有機溶劑，否則會溶解濾膜。對于混合流動相，可在混合前單獨過濾。如果混合后需要過濾，請選擇合適的過濾膜。選擇時，請參考濾膜的化學相容性表。


　　流動相脫氣

　　常用的脫氣方法有抽真空、超聲波、吹氦等。超聲波脫氣具有操作簡單、成本低的優點。超聲波處理10-20分鐘就足以對許多有機溶劑或有機溶劑/水混合物進行脫氣(一般500 ml溶液需要超聲波處理20-30分鐘)。該方法不影響溶劑組成。超聲波處理時，注意不要讓溶劑瓶與超聲波罐的底部或罐壁接觸，以免打碎玻璃瓶，容器內的液面也不要高出水面太多。離線脫氣法不能保持溶劑的脫氣狀態。停止脫氣后，氣體立即開始返回溶劑。在1-4小時內，溶劑將被環境氣體飽和。

　　一般有機溶劑中的氣體容易去除，而水溶液中的氣體比較頑固。向溶液中吹入氦氣是一種非常有效的脫氣方法。這種連續脫氣方法常用于電化學檢測。但氦氣價格昂貴，難以普及。小心使用鹵化有機溶劑。

　　鹵化溶劑可能含有微量的酸性雜質，并且會在HPLC系統中與不銹鋼發生反應。鹵代溶劑和水的混合物更容易分解，不宜長時間存放。鹵化溶劑(如CCl  4、CHCl  3等。)與多種醚類(如、二異丙醚、四氫呋喃等)混合。)可能反應生成一些對不銹鋼有強腐蝕性的產物。盡量不要使用混流或新鮮制備。此外，當鹵代溶劑(如CH  2 Cl  2)與一些反應性有機溶劑(如乙腈)混合并靜置時，會發生結晶。簡而言之，鹵化溶劑優選是新鮮制備的。如果與干燥的飽和烷烴混合，就不會出現類似的問題。