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國標食品中砷的測定方法

來源：濰坊普分儀器有限公司 2025年07月03日 07:33

濰坊普分儀器有限公司：肖先生， QQ：

采用儀器：深圳普分科技有限公司PF200型原子吸收分光光度計，國標食品中砷的測定方法

:1.5 編制依據：《中華人民共和國國家標準》GB/T 5009.11—2003

食品中砷的測定方法

1.1 原理

砷蒸氣對波長193.7nm共振線具有強烈的吸收作用。試樣經過酸消解或催化酸消解催化酸消解使砷轉為離子狀態，再由或還原成原子態砷，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在特制砷空心陰極燈照射下，基態砷原子被激發至高能態，原子化后砷吸收193.7nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與砷含量成正比，與標準系列比較定量。

1.2 試劑

1.2.1　硝酸：優級純。

1.2.2　高氯酸：優級純。

1.2.3　硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀釋至100ml。

1.2.4　硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀釋至100ml。

1.2.5　磷酸二氫銨溶液（20g/L）：稱取2.0g磷酸二氫銨，以水溶解稀釋至100ml。

1.2.6　1%的和0.3%氫氧化鈉

1.2.7　混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸與1份高氯酸混合。

1.2.8　砷標準儲備液：由國家標準物質研究中心提供。

1.3 儀器

所用玻璃儀器均需以硝酸（1+5）浸泡過液，用水反復沖洗，*后用去離子水沖洗干凈。

1.3.1 深圳普分儀器公司PF200型原子吸收分光光度計（氫化物發生器HG-A型及砷空心陰極燈）。

1.3.2　消化裝置

1.3.3　可調式電熱飯、可調式電爐。

1.4 操作

1.4.1 試樣預處理

1.4.1.1 在采樣和制備過程中，應注意不使試樣污染。

1.4.1.2 糧食、豆類去雜物后，磨碎，過20目篩，儲于塑料瓶中，保存備用。

1.4.1.3 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣，用食品加工機或勻漿機打成勻漿，儲于塑料瓶中，保存備用。

1.4.2　試樣消解

1.4.2.1 　濕式消解法：稱取試樣1.00g～5.00g 于錐形瓶或高腳燒杯中，放數粒玻璃珠，加10ml混合酸，加蓋浸泡過夜，加一小漏斗電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶中并定至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。

1.4.3　測定

1.4.3.1 儀器條件：采用適宜的氫化物發生裝置，以含1%和0.3%氫氧化鈉的溶液（臨用前配置）作為還原劑，鹽酸溶液（1→100）為載體，氬氣為載體，檢測波長為193.7nm，背景校正為氘燈或塞曼效應。

1.4.3.2 砷標準儲備液的制備：由國家標準物質研究中心提供。

1.4.3.3 標準曲線繪制：分別精密量取砷標準儲備液每1ml分別含有0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液，置25ml量瓶中，加25%溶液（臨用前配置）1ml、，搖勻，用鹽酸溶液(20→100)稀釋至刻度，搖勻，密塞，置80℃水浴中加熱3分鐘，取出，放冷。取適量，吸取氫化物發生裝置，測量吸收值，以峰面積（或吸光度）為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。

1.4.3.4 試樣測定：精密吸取空白溶液與供試品各10ul，照標準曲線的制備項下，自“加25%溶液（臨用前配置）1ml”起，依法測定。從標準曲線上讀出供試品溶液中砷的含量，計算，即得。

1.4.4　結果計算

試樣中砷含量按式（1）進行計算。

(C1-C0)×V×1000
X= -------------------
m×1000

式中：

X——試樣中砷含量，單位為微克每千克或微克每升（μg/kg或μg/L）；

C1——測定樣液中砷含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；

CO——空白液中砷含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；

V——試樣消化液定量總體積，單位為毫升（mL）；

m——試樣質量或體積，單位為克或毫升（g/mL）。

計算結果保留兩位有效數字。

1.4.5　精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的優良差值不得超過算術平均值的20%。

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