GC9790氣相色譜儀使用心得

2025年06月18日 15:38

　　GC9790氣相色譜儀使用心得

　　本實驗室于2016年裝備了一臺由浙江福立分析儀器有限公司生產的GC9790氣相色譜儀，該氣相色譜儀配有ECD、FID檢測器，主要用于頂空法測定飲水中三氯甲烷、四氯化碳等揮發性鹵代烴及氰化物(氯化氰)，現就該氣相色譜儀的使用情況(以三氯甲烷、四氯化碳的測定為例)談幾點體會。

　　色譜柱：KB-was石英彈性毛細管柱(30m×0.32mm×0.33μm)。GC9790氣相色譜儀工作條件：分流比13:1，ECD檢測器，量程：1，電流0.5mA，柱箱溫度：50℃，檢測器及進樣器溫度：200℃。載氣壓力0.05MPa，ECD衰減調整為合適；

　　HYD-3型頂空進樣器(北京弘益科學儀器有限公司，編號：16010016)及工作條件：樣品加熱溫度：50℃，閥箱溫度：85℃，管路溫度：90℃，柱前壓0.05MPa，頂空壓力0.10 MPa，加壓3S,取樣10S，定平5S，注樣20S，吹掃120S。該頂空進樣器有10個加熱位，可同時對10個樣品或標準進行加熱，以供進樣測定。

　　具體操作：配制三氯甲烷、四氯化碳混合標準系列備用。準確移取10.0ml該混合標準系列及10.0ml水樣于20ml頂空瓶(加有0.02～0.04g抗壞血酸)中立即用壓蓋器壓緊瓶蓋后，旋轉頂空瓶混勻使抗壞血酸溶解，然后將頂空瓶放入頂空進樣器中50℃準確加熱30min后頂空進樣器進樣測定標準系列及樣品中三氯甲烷、四氯化碳色譜峰面積，以標準曲線法定量。

　　色譜柱及檢測器的老化：每次測定前要在柱箱溫度為70℃檢測器溫度為220℃(均高于使用溫度20℃)老化色譜柱及ECD檢測器至檢測器基線電平達20～30mV(儀器若長期不用檢測器基線電平將超過1250mV)并穩定后，再將柱箱溫度設置為50℃檢測器溫度設置為200℃并運行至基線穩定后再進樣測定，否則基線不穩而影響測定結果。

　　頂空進樣器的使用時的注意事項：(1)由于本條件下三氯甲烷、四氯化碳可在5min內出峰完畢(見圖1)，因此可每準確間隔5min將頂空瓶放入進樣器中50℃準確加熱30min后測定，以保證每管的

　　加熱時間一致。(2)由于進樣口溫度為200℃，此溫度下扎入頂空進樣器進樣針時容易造成進樣針堵塞，因此可以在色譜儀運行之前就將頂空進樣器進樣針扎入進樣口，以防止進樣針堵塞而不出峰。(3)進樣完畢后快速將進樣針從頂空瓶上拔出并按吹掃鍵吹掃120S，完成進樣程序后方可進行下一次進樣，否則若忘記按吹掃鍵將不能按時進行下一次進樣(儀器要按程序繼續完成吹掃120S后方可正常進樣)導致后續樣品加熱時間過長而影響檢測結果。

免責聲明

凡本網注明“來源：儀表網”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-儀表網合法擁有版權或有權使用的作品，未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的，應在授權范圍內使用，并注明“來源：儀表網”。違反上述聲明者，本網將追究其相關法律責任。
本網轉載并注明自其它來源（非儀表網）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網贊同其觀點或和對其真實性負責，不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時，必須保留本網注明的作品第一來源，并自負版權等法律責任。
如涉及作品內容、版權等問題，請在作品發表之日起一周內與本網聯系，否則視為放棄相關權利。