水分測定之庫倫滴定儀使用心得

2025年06月12日 17:02

　　水分測定之庫倫滴定儀使用心得

　　水分測定通常有兩種方法，一種是滴定法，一種是庫倫法，滴定法常常用于水分含量較高的樣品，而庫倫法則適用于水分含量比較低的樣品。單位有一臺瑞士萬通水分測定儀，用的是是庫倫法測定水分。

　　1.使用前檢查：檢查內(nèi)容包括電源是否連接，信號傳輸是否正常，因?yàn)樗譁y定儀不止一個(gè)模塊，每個(gè)模塊有自己的電源線與信號連接線，有時(shí)候不小心碰了電源或者連接線，結(jié)果打開軟件發(fā)現(xiàn)某個(gè)模塊未連接，所以從一開始使用前就進(jìn)行檢查。

　　2.檢查陽極液是否需要更換，器皿中裝有100ml左右?guī)靷惙枠O液，樣品測試次數(shù)多了以后，陽極液中含有的水量達(dá)到飽和后就會影響測試，我們可以從圖中draft值進(jìn)行判斷，如果平衡過程中居高不下，那就是需要更換了。還有陽極液

　　3.正常顏色為淡黃色，隨著樣品測試越來越多，其顏色也會越來越深，此時(shí)我們也可以進(jìn)行更換。

　　4.干燥硅膠更換，每次分析樣品前檢查儀器上的干燥硅膠是否變色，若果顏色都變了，那需要及時(shí)進(jìn)行更換。否則會出現(xiàn)測試過程中系統(tǒng)一直難以穩(wěn)定的情況。

　　4.儀器平衡，剛開啟儀器draft值會很高，我們需要等待較長時(shí)間讓儀器平衡穩(wěn)定，待儀器平衡完成后，儀器會顯示狀態(tài)OK的提示，代表此時(shí)可以開始加樣測試。

　　5.樣品準(zhǔn)備，對于分析的樣品固體和液體均可，但要保證加入的樣品能夠在陽極液中溶解。如果出現(xiàn)不能溶解的情況，一來儀器很難穩(wěn)定下來，二來即使儀器穩(wěn)定下來了，那測試結(jié)果實(shí)際是偏小的，因?yàn)橛兴謺鼕A在未溶解的樣品里面。

　　6.樣品稱量可以采用減量法，樣品加樣前歸零，然后取完樣加入儀器加樣口后再次稱量，天平顯示的差值即為加入樣品的質(zhì)量，這一步要注意用來取樣的稱量勺或者其它器皿要和裝有樣品的樣品瓶一起稱重，否則稱量結(jié)果是錯(cuò)誤的。

　　7.加入樣品的時(shí)候要注意不要粘在加樣口，對于液體樣品還好一點(diǎn)，可以用滴管吸取樣品，然后深入加樣口，在器皿內(nèi)液面上方進(jìn)行滴加。對于固體樣品，特別是粉末樣品，由于加樣口比較小，很容易在加樣的時(shí)候粘在加樣口，因此要特別小心。如果粘上了樣品，需要快速將其撣入，否則會造成樣品損失，導(dǎo)致最終測試結(jié)果偏低。

　　8.加樣速度是影響測試結(jié)果準(zhǔn)確性的一個(gè)重要因素，加樣的時(shí)候需要打開加樣口磨口塞，此時(shí)外部空氣會進(jìn)入，然后溶解在陽極液里面，而空氣中又含有水分，因而會造成結(jié)果偏高。加樣時(shí)打開磨口塞的時(shí)間越久，那么溶解在陽極液里面的水分就越多，最后的結(jié)果就會越偏大。

　　總結(jié)：庫倫法水分測定雖然是一個(gè)很成熟的測試方法，其穩(wěn)定性好，應(yīng)用廣泛，準(zhǔn)確度高，但上述這些前提均需要操作人員嚴(yán)格執(zhí)行操作步驟，清楚測試過程中的注意事項(xiàng)，這樣測試才會又快又準(zhǔn)。

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