石墨爐原子化系統參數選擇

分為五類工作參數

①原子化溫度參數②原子化吋間參數③原 子化升溫程序參數④載氣及保護氣參數⑤石墨管類型參數

    原子化溫度樣品溶液中的待測元素能否在石墨爐內很好地轉化為自由原子蒸汽。關鍵是 選擇恰當的石墨爐溫度。一般樣品溶液從液態轉變為氣態要經過溶劑蒸發，基體去除，待測 元素原子化三個階段。通常稱為干燥、灰化、原子化。干燥大約為80-90°C為宜，灰化中， 對低溫元素來說，不應高于500°C,要不會使待測原子丟失。對髙溫元素而言，選 1000— 1700°C的灰化溫度，都不會使待測原子丟失。為避免被測元素原子揮發損失，通常加 入化學改進劑。原子化的目的是將待測原子由其他形態轉化為自由原子蒸汽。低溫元素如鉛、 鎘、Thallium等，原子化溫度通常在2200—2600°C之間選擇。高溫元素如鉬、鍶、鋇、鈦等，原 子化溫度范圍是2500—2900°C。
在原子化的三個階段結束后，為了減少對下一樣品的分析干擾。還需要增加一個被稱做“空 燒”的階段。空燒的目的是清除樣品原子化后的殘留物。避免石墨管產生所謂的記憶效應。 空燒的溫度一般略高于原子化溫度。
    原子化時間干燥時間的選擇，當干燥溫度相同時，隨樣品量增加而加長。當樣品量相同 時，選擇的干燥溫度低，干燥時間長。水溶液樣品的干燥溫度選擇80_90°C時，樣品fl為 10uLo干燥時間大約為10S; 20uL樣品量，干燥時間約為20S，選擇干燥溫度低于80°C時， 干燥時間需加長5—10So
灰化時間，一般中低溫元素的水溶液樣品，樣品量10-20uL的情況，灰化時間選擇10-20S 即可。樣品fi多于20uL的高溫元素水溶液，灰化時間可選擇30—50S。
原子化時間的選擇取決于待測樣品與元素的情況，原子化階段所需的溫度高低也在1700°C左右。故而原子化持續時間不能太長，否則會大大縮短石墨管的壽命。一般選擇3—6S 即可。
空燒時間則因其溫度比原子化溫度高，時叫相應縮短，一般2—3S。
    升溫程序指確定石墨管加熱升溫的方式，通常有兩種方式可供選擇。一種是階梯式升溫， 另一種是斜坡式升溫。斜坡式升溫適用于具有不同揮發溫度成分的復雜基體樣品。或粘稠液 樣品。不至于因采用同一干燥或灰化溫度而發生暴沸或樣品損失。
    載氣與保護氣石墨管如果在空氣中加熱至高溫將很快燒損。并且樣品溶液與氧氣產生的 化學反應也不利于被測元素原子轉變為自由原子蒸汽。因此，必須采取措施是石墨管在升溫 過程中與空氣隔絕。g前的辦法是向爐腔內通入惰性氣體。如氬氣或氮氣流量范圍一般都在 800-2000mL/mino管內載氣流量多數儀器設置為分檔調節。根據確定的原子化溫度，流量 —般在200-600mL/min。管內載氣一般有兩種形式：一種是原子化階段停氣，空燒階段恢 復供氣，另一種是原子化過程不停氣，但在原子化階段將載氣流量降至20-40mL/min。空 燒階段載氣恢復原設定流量。
    石墨管類型按照石墨管材料分類，有熱解涂層石墨管和非熱解涂層石墨管之分。按照石墨管形狀分類，有直筒，杯型，凹臺形等。分析高溫難熔元素，使用熱解涂層優于非熱解管$ 無論分析哪一種元素，使用熱解平臺管優于其他類型石墨管。分析非水溶液的粘稠性樣品溶液，則宜使用杯形管。