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    實驗室常用的VOCs前處理與檢測技術 你都知道嗎?

    來源:青島拓威智能儀器有限公司   2025年01月01日 07:47  
    VOCs的檢測技術的重點還在于樣品的前處理和檢測技術。而檢測技術的日新月益對VOCs的檢測、監(jiān)控、減排有很大的促進作用。本次為您介紹實驗室常用的VOCs檢測技術。
    樣品預處理
    VOCs的樣品預處理方式:
    溶劑解析法、低溫預濃縮-熱解吸法、固相微萃取法等。
    1.1溶劑解吸法
    傳統(tǒng)的溶劑解吸法常用的解吸液為二硫化碳。這種方法雖然分析誤差較大,但簡單便捷。
    1.2低溫預濃縮-熱解吸法
    熱解吸法具有較高的靈敏度、抗干擾,可以避免采用吸附劑時的穿漏、分解及解吸??芍苯舆M樣分析樣品。靈敏度高,環(huán)保,樣品保存時間長。
    1.3固相微萃取法SPME
    具有選擇性高、操作簡便的特點,VOCs的監(jiān)測中應用逐漸增加。缺點是SPME是一個動態(tài)平衡過程,需要校正,適合于收集已知結構的化合物,缺點是重現(xiàn)性較差。
    1.4低溫冷阱樣品富集
    分為超低溫制冷、電子制冷和液氮制冷法。超低溫制冷法(≤−150℃)將樣品快速通過連接頭進入自動進樣系統(tǒng),隨后進入多級冷阱預濃縮系統(tǒng)進行濃縮,可濃縮幾十倍以上。
    通常使用的是多級串聯(lián)冷阱:在將目標化合物由前一級冷阱轉(zhuǎn)移至下一極冷阱,緩慢升溫一級冷阱,阻止水蒸氣轉(zhuǎn)移。目前常見的多級冷阱有二極冷阱和三級冷阱。
    目前常見的多級冷阱有二極冷阱和三級冷阱。
    檢測手段
    2.1氣相色譜技術 GC和GC-MS
    主要的VOCs檢測技術還是色譜技術。
    氣相色譜法是的一種儀器,它具有高效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快和應用范圍廣等優(yōu)點,尤其對異構體和多組分混合物的定性、定量分析更具有優(yōu)勢。
    通常與氣相色譜聯(lián)用進行VOCs分析的檢測器有:氫火焰離子檢測器(FID)(一種通用型檢測器,也是氣相色譜中的檢測器之一)、電子捕獲檢測器(ECD)(鹵代烴和烷基硝酸鹽的檢測)、質(zhì)譜檢測器(MS)和光離子化檢測器(PID)。
    參考美國大氣中VOCs的標準分析方法TO-14A和TO-15,采用預濃縮器與氣相色譜聯(lián)用,以FID檢測器檢測分析C2-C4烷烴,烯烴和炔烴,適用于環(huán)境空氣中C2-C4揮發(fā)性組分非甲烷碳氫化合物。
    GC-MS是目前檢測VOCs的常用方法。能進行未知化合物的定性和定量分析。但注意在樣品流轉(zhuǎn)中成分損失以及成分間的交叉污染會引起檢測結果的偏差。 EI電離有時會形成多種離子碎片,質(zhì)譜復雜、分析難度大。
    由于目前主要的VOCs檢測技術還是色譜技術。但是該技術要求有復雜的采樣和前處理過程。
    GC-MS與自動頂空進樣器、吹掃捕集系統(tǒng)、熱解析系統(tǒng)聯(lián)合是現(xiàn)在常用的技術。大大的降低的對樣品預處理技術的要求,更快速、高效。
    目前,有不少檢測在使用GC×GC-qMS(全二維氣相色譜-四級桿質(zhì)譜法)和GC×GC-TOF-MS(全二維氣相色譜-飛行時間質(zhì)譜法)來分析VOCs。
    2.2在線監(jiān)測質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應質(zhì)譜PTR-MS
    PTR-MS是一種痕量揮發(fā)性有機物在線檢測技術,靈敏度高、分析時間快等優(yōu)點,且在線采樣,無需濃縮。它將待測大氣直接進樣,因而測量速度快。
    質(zhì)子轉(zhuǎn)移將各種VOCs軟電離為單一離子,沒有碎片離子,易于質(zhì)譜識別,靈敏度可以達到幾十ng。局限性主要在于區(qū)分同分異構體較難。
    2.3飛行時間質(zhì)譜TOF-MS
    TOF-MS是利用動能相同而質(zhì)荷比不同的離子在恒定電場中運動,經(jīng)過恒定距離所需時間不同的原理對物質(zhì)成分或結構進行測定的一種分析方法。質(zhì)量范圍寬、響應速度極快、分辨率高、 靈敏度較高等。其儀器易加工和小型化,具有在線監(jiān)測有機污染物的潛力。
    其他的還有選擇性離子流管質(zhì)譜(SIFT-MS)技術,對揮發(fā)性有機物質(zhì)(VOCs)可進行即時識別和定量分析等。


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