熔融指數(shù)儀研究

1 前言

塑料熔體流動(dòng)速率儀高聚物經(jīng)加工后廣泛用于食品保鮮膜、食品包裝袋、嬰兒奶瓶，飲水機(jī)、玩具、食品加工機(jī)械、醫(yī)療用具等領(lǐng)域，如果衛(wèi)生指標(biāo)不合格標(biāo)準(zhǔn)，將給人體產(chǎn)生一定危害。近年來(lái)隨著人們對(duì)食品包裝用塑料衛(wèi)生安全的日益重視，用于食品包裝的塑料的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)也日顯重要。正己烷提取物檢測(cè)是食品包裝用塑料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中的一個(gè)重要檢測(cè)項(xiàng)目，它的原理是塑料樣品經(jīng)正己烷提取的物質(zhì)，表示在日常生活中能被油脂浸出的物質(zhì)，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求正己烷提取物不超過(guò)塑料樹(shù)脂試樣質(zhì)量的2％。我們?cè)谑称钒b用塑料樹(shù)脂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)中，發(fā)壩LDPE樹(shù)脂在正己烷提取物檢測(cè)過(guò)程中極易溶出有關(guān)物質(zhì)，數(shù)值往往較高，有些甚至超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的六七倍。為此我們對(duì)LDPE樹(shù)脂正己烷提取物主要成分、正己烷提取物含量與熔體流動(dòng)速率的相互關(guān)系以及產(chǎn)生原因等進(jìn)行了研究，以期為今后LDPE樹(shù)脂的檢測(cè)、標(biāo)準(zhǔn)的修訂以及生產(chǎn)工藝的改進(jìn)提供相應(yīng)的科學(xué)參考。

2 材料與方法

2.1　材料

試樣為送檢的LDPE、LLDPE樹(shù)脂的若干牌號(hào)。

2.2　儀器

上海璟瑞科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)的PC-1000型數(shù)顯式電熱恒溫水浴鍋，意大利MMF 7026型熔體流動(dòng)速率測(cè)定儀。美國(guó)NEXUS傅立葉紅外光
譜儀。

2.3實(shí)驗(yàn)方法

2.3.1　LDPE正己烷提取物含量嚴(yán)格按國(guó)標(biāo)GB／T5009.58--2003方法進(jìn)行測(cè)定。稱取約1.00--2.00gLDPE顆粒（50粒-100粒左右）于250mL回流冷凝器的燒瓶中，加100mL正己烷，接好冷凝管，于70℃水浴中加熱回流2h，立即用快速定性濾紙過(guò)濾至已恒量的濃縮小瓶中，用少量正己烷洗滌濾器及樣品，洗液與濾液合并。濃縮并回收正己烷，殘?jiān)?00－105℃干燥2h，在干燥器中冷卻30min，稱至恒量。

2.3.2　LDPE熔體流動(dòng)速率嚴(yán)格按國(guó)標(biāo)GB／T3682―2000方法進(jìn)行。LDPE熔體流動(dòng)速率是在料筒溫度控制在190℃±0．5℃，載荷為2.16kg的情況下，熔體每10min通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)口模（內(nèi)徑中2.095土0.005mm）的重量，以g／10min表示。

3　結(jié)果與討論

3.1　LDPE樹(shù)脂樣品與LDPE樹(shù)脂正己烷提取物紅外光譜的比較

實(shí)驗(yàn)選用正己烷提取物含量較高的LDPE樹(shù)脂樣品進(jìn)行比較。對(duì)于LDPE樹(shù)脂正己烷提取物含量較高的正己烷溶液來(lái)說(shuō)，一般為乳白色渾濁液。干燥成膜后，經(jīng)紅外光譜檢測(cè)與LDPE樹(shù)脂樣品的紅外光譜譜圖基本一致，見(jiàn)圖1。說(shuō)明對(duì)于那些正己烷提取物含量較高的LDPE樹(shù)脂主要提取成分是一些短鏈、分子質(zhì)量低的可以溶入正己烷中的LDPE。這是因?yàn)長(zhǎng)DPE樹(shù)脂中含有一定的低分子質(zhì)量、短鏈的LDPE成分而容易溶出。

    圖 1: LDPE與LDPE萃取物的紅外光譜對(duì)比

3.2　LDPE樹(shù)脂正已烷提取物含量與熔體流動(dòng)速率（MFR）的關(guān)系

MFR是樹(shù)脂物理性能的一個(gè)重要常測(cè)指標(biāo)，它是塑料相對(duì)分子質(zhì)量大小的間接表示尺度。MFR值越大，相對(duì)分子質(zhì)量越小，反之相對(duì)分子質(zhì)量就越大。熔體流動(dòng)速率儀從表1我們可以明顯看到，LDPF樹(shù)脂正己烷提取物含量越大，MFR值也相對(duì)較高，LDPE樹(shù)脂的相對(duì)分子質(zhì)量也就較低。這說(shuō)明LDPE中低分子成分越多，越容易被正己烷溶出。

因此我們?cè)谏a(chǎn)或檢測(cè)過(guò)程中可以通過(guò)MPR數(shù)值粗略判斷樹(shù)脂正己烷提取物含量是否超際。從表1中可以看出，當(dāng)MFR數(shù)值大于7以上時(shí)，LDPE樹(shù)脂正己烷提取物含量基本上都超過(guò)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定（2％）。

    表 1: 不同牌號(hào)LDPE的MFR值以及正己烷提取物含量比較

3.3　不同牌號(hào)LDPE與LLDPE樣品正己烷提取物含量的比較

LLDPE樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝與分子結(jié)構(gòu)和LDPE不同，由于它含有第二單體，使分子鏈的鏈節(jié)組成不規(guī)正，材料比一般的LDPE樹(shù)脂結(jié)晶度減少，但由于采用配位聚合，使分子鏈的支化度又比一般的LDPE樹(shù)脂支化度大大減少，分子量分散性也大大減少，分子量分布窄。這樣使得LLDPE成分一般很難溶出，因此LLDPE樹(shù)脂正己烷提取物含量相對(duì)較低，見(jiàn)表2。

    表 2: 不同牌號(hào)LLDPE的MFR值以及正己烷提取物含量比較

通過(guò)表l和表2比較可以看出：與LDPE樹(shù)脂相比，LLDPE樹(shù)脂的MFR數(shù)值都相對(duì)要小，故相對(duì)分子質(zhì)量要大，又由于生產(chǎn)工藝原因LLDPE樹(shù)脂分子質(zhì)量分布窄，因此LLDPE樹(shù)脂一般很難溶出低分子質(zhì)量的LLDPE成分，所以LLDPE樹(shù)脂正己烷萃取物含量相對(duì)較低。

4　結(jié)束語(yǔ)

綜合上述，我們可以知道LDPE樹(shù)脂由于其生產(chǎn)工藝的特點(diǎn)使其密度相對(duì)較低，分子質(zhì)量分布較寬，低分子質(zhì)量LDPE成分較多而容易被正己烷溶出，因此LDPE樹(shù)脂正己烷提取物含量一般相對(duì)較高。同時(shí)由于MFR是樹(shù)脂性能的一個(gè)重要常測(cè)指標(biāo)，樹(shù)脂相對(duì)分子質(zhì)量可以由它間接反映。

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