操作凍干機的基本流程包括預凍、冷凍干燥(主凍)和后處理三個主要步驟,具體如下:
預凍:
打開凍干機的總電源開關,并啟動制冷機進行預冷,通常需要預冷30分鐘以上。
將樣品放入物料盤,液體直接注入物料盤,固態或瓶裝物料需均勻擺放在物料盤上。
將物料盤放入預凍架,確保溫度探頭與物料充分接觸,減少溫度誤差。
將預凍架放至冷阱內,蓋上保溫蓋,等待物料各部分溫度下降至共晶點以下,并維持1小時左右以完成預凍過程。
主凍:
預凍結束后,將預凍好的樣品放入樣品架,蓋上有機玻璃罩,并啟動真空泵開始冷凍干燥過程。
后處理:
記錄停機前的溫度和氣壓數值,輕微按住控制面板的充氣閥,等氣壓上升后關閉真空泵。
當氣壓數顯為大氣壓時,打開有機玻璃罩,取出樣品。
關閉制冷機和總開關,最后關閉總電源開關。
等冷阱中的冰化成水后,打開出水閥放水,并用干布清潔冷阱內壁。
此外,在操作過程中需要注意以下事項:
制備樣品時應盡可能擴大其表面積,不得含有酸堿物質和揮發性有機溶劑。
樣品必須凍結成冰,否則會造成氣化噴射。
注意冷阱的低溫,操作時需戴保溫手套防止凍傷。
綜上所述,這些步驟和注意事項可以幫助您正確操作凍干機,確保樣品的凍干效果以及設備的安全運行。
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