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    二手氣相 輔助氣體純度低 的不良影響

    來源:北京京科瑞達(dá)科技有限公司   2024年05月02日 12:46  

    二手氣相 輔助氣體純度低 會(huì)對儀器造成各種不良影響,選擇什么樣純度的氣體,確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問題。原則上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于分析對象;色譜柱中填充物;檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì)延長色譜柱,整臺(tái)儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。

    輔助氣體純度低對二手氣相色譜儀的不良影響

    根據(jù)分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:

    1)色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG斷鏈。

    2)樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;

    3)對柱保留特性的影響:如:H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過高時(shí),無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長影響越大。

    4)有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;

    對檢測器的影響

    FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì),會(huì)使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。

    TCD:信噪比減小,無法調(diào)零,線性變窄,文獻(xiàn)中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命。

    ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí),在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作,不但靈敏度變低,而且線性亦變窄了。實(shí)踐證明:在操作ECD時(shí),載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。

    FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除。

    在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當(dāng)拄溫升高時(shí)不但引起基線漂移還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。

    對氣相其他部位的影響

    a.各類過濾器加速失效;

    b.氣路系統(tǒng)被污染,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操做,有時(shí)要吹洗很長時(shí)間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無法恢復(fù)。

    c.調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈;

    d.檢測器的壽命,實(shí)踐表明,對ECD和TCD的壽命影響明顯,應(yīng)引起用戶特別注意。

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