毛細管流變儀的原理及應用

毛細管流變儀由于具有操作簡單，測量準確，測量范圍寬等優(yōu)點，已成為發(fā)展成熟、應用廣泛的流變測量儀器之一。

毛細管流變儀測試原理

黏度測定基本定律為：即剪切應力與剪切速率的比。當在一定溫度下，剪切應力隨著剪切速率成比例的變化時，即黏度不變，我們稱作這種流體為牛頓流體，不服從這種規(guī)律的即是非牛頓流體。

剪切應力：物體由于外部因素如載荷、溫度變化等原因產(chǎn)生變形時，在物體內(nèi)部任一單位面積所受到的相互作用力，即單位面積所受的剪切力。

剪切速率：剪切速率(shearrate)即是流體的流動速度相對于管道內(nèi)壁的變化速率，剪切速率等于任一兩個頁面的流動速度差與高度差的比。

毛細管流變儀的基礎部分是一個溫度可控制的圓筒形加熱爐，加熱套在料筒(投料區(qū))外部，靠加熱套進行加熱升溫。把待測試的樣品(高分子聚合物)裝入料桶內(nèi)，加熱腔體內(nèi)裝有不同長徑比的模芯，待樣品為熔融狀態(tài)時從不同長徑比模芯的毛細管中擠出，同時利用溫度傳感器和壓力傳感器分別安裝在料筒內(nèi)測量樣品溫度和毛細管入口壓力；柱塞桿在運動系統(tǒng)的作用下，壓縮在熔融狀態(tài)下測樣品，以不同的體積流量通過毛細管模芯中擠出；在物料被擠出的過程中，通過測量儀表，檢測出柱塞桿的實時位置、速度、熔體壓力，從而計算出剪切速率、剪切應力、壓力和黏度等數(shù)據(jù)。

聚合物毛細管流變儀的用途

聚合物毛細管流變儀主要用于聚合物高分子材料的研究和開發(fā)；為制定聚合物高分子材料的生產(chǎn)工藝提供科學數(shù)據(jù)；為研制新型復合高分子材料提供科學依據(jù)；指導解決產(chǎn)品質(zhì)量糾紛。

1.指導生產(chǎn)工藝

高分子材料在生產(chǎn)加工中主要注意兩個參數(shù)：一個是溫度；另一個是速度(剪切速率)。在固定剪切速率下，測量不同溫度時的流動曲線，通過材料的黏度隨溫度的變化曲線，可以知道材料對溫度的敏感程度，流動曲線隨溫度變化的曲線斜率越陡峭，說明對溫度越敏感。反之，如果流動曲線隨溫度的變化曲線很平緩，說明這種材料對溫度不敏感。

當然，從曲線上可以很容易找到，在什么溫度下，熔體的流動性能好，適合于加工生產(chǎn)，這就是制定生產(chǎn)工藝的科學依據(jù)。流動曲線對溫度非常敏感的材料，如尼龍，控制一個合適的溫度對控制產(chǎn)品質(zhì)量非常重要。但是對溫度不敏感的高分子材料，只改變溫度對控制產(chǎn)品的質(zhì)量效果不大。

在溫度不變的條件下，測量流動曲線隨剪切速率變化的關系，即可得到高分子材料的黏度隨剪切速率變化的關系。黏度不隨剪切速率變化的材料是牛頓流體；黏度隨剪切速率增加而下降(剪切變稀)是假塑性流體，聚合物熔體多數(shù)是剪切變稀的。還有一類是剪切變稠的。

通過得到流動曲線，可以選擇適合于生產(chǎn)加工的剪切速率。生產(chǎn)中一般是通過改變電機的轉(zhuǎn)數(shù)來改變聚合物熔體的剪切速率。剪切速率與生產(chǎn)方法關系很大，紡絲、注射、擠出、壓延剪切速率一半分別為104~105、103~104、101~102、10(1/s)，因此，要特別關注在生產(chǎn)范圍內(nèi)，剪切速率不同時的流動特性。

2.為新材料的研制提供科學依據(jù)

一般通過研究新得配方、配比，或者在高分子材料里添加氧化劑、添加劑等來研制新材料。通過聚合物毛細管流變儀來研究不同材料成分的配比和組成的流動曲線數(shù)據(jù)，來測試其配方性能的好壞，如果性能不能滿足我們想要的結(jié)果，可以通過調(diào)整配比，添加添加劑等方法來對材料的性能進行改性，對比改變前和改變后的流動曲線，來決定添加的添加劑或者配比的不同對材料流動性的影響。

同種材料的流動曲線也可能不同，有的黏度隨剪切速率變化的很快，有的黏度隨剪切速率變化的較平緩。其主要原因可能是高分子材料分子量分布不同。測量高分子材料分子量分布的儀器主要有旋轉(zhuǎn)流變儀和凝膠色譜儀。在沒有這兩種儀器的情況下，可以通過聚合物毛細管流變儀做出大體的推斷。一般來說，分子量分布范圍越寬的，黏度隨剪切速率變化越陡峭，分子量分布范圍越窄的，黏度隨剪切速率變化越平緩。

3.指導解決產(chǎn)品質(zhì)量糾紛

在產(chǎn)品出廠時，高分子原料廠家往往只提供產(chǎn)品的熔融指數(shù)指標。用戶使用具有相同熔融指數(shù)不同批次的原料，在相同的生產(chǎn)與加工工藝條件下，制成的成品，有的批次合格有的批次不合格。用戶就會投訴原料供應廠商。廠商可利用聚合物毛細管流變儀提供的流變數(shù)據(jù)指導解決用戶投訴問題。

僅僅依據(jù)熔融指數(shù)來制定的加工工藝是不夠的。只有通過流變數(shù)據(jù)(黏度隨溫度的變化;黏度隨剪切速率的變化)才是制定加工工藝的科學依據(jù)。通過調(diào)整加工溫度和剪切速率解決量問題。

通過毛細管流變儀提供的流變數(shù)據(jù)確實異常的(與合格原料相比)。證明該批產(chǎn)品的確存在質(zhì)量問題。如果僅僅是高分子材料的黏度值異常的，有可能是填充劑的不同的原因；如果是黏度隨剪切速率的變化過快或過慢的，有可能是材料的平均分子量以及分子量分布不同的原因。再結(jié)合其它分析手段，就可找出質(zhì)量問題的根本所在。

通過聚合物毛細管流變儀提供的流變數(shù)據(jù)確實異常的(與合格原料相比)。證明該批產(chǎn)品的確存在質(zhì)量問題。如果僅僅是高分子材料的黏度值異常的，有可能是填充劑的不同的原因；如果是黏度隨剪切速率的變化過快或過慢的，有可能是材料的平均分子量以及分子量分布不同的原因。再結(jié)合其它分析手段，就可找出質(zhì)量問題的根本所在。

此外聚合物毛細管流變儀還可以用于選擇材料的加工工藝條件、優(yōu)化加工配方，控制產(chǎn)品的質(zhì)量。并且通過聚合物毛細管流變儀可以測試聚烯烴在不同溫度下的臨界剪切速率，或通過加入氟彈體、潤滑劑等改性聚烯烴提高臨界剪切速率，可為改善產(chǎn)品外觀質(zhì)量，提高其加工速度、增加產(chǎn)量提供依據(jù)。

4.與熔體流動速率測定儀的區(qū)別

毛細管流變儀可以是認為是一種相對更高級的熔體流動速率測試儀。區(qū)別在于“熔體流動速率測試儀”只能測試固定載荷和特定溫度下材料的流動性，而“毛細管流變儀”可以測量不同剪切速率、不同載荷下的熔體流變性。因此，毛細管流變儀可以用來研究成型過程中的溫度、壓力、速率從而確定成型工藝參數(shù)；這些是熔體質(zhì)量流動速率（就是我們俗稱的熔指/MFR/MVR）所不能滿足的。