同步熱分析儀操作規(guī)程

一、同步熱分析儀操作開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備

1.連接。檢查同步熱分析儀的管路和儀器連接是否正確，實(shí)驗(yàn)用的氣瓶（氮?dú)狻⒖諝夂鸵谎趸迹┦欠裼凶銐虻膲毫Α?br />
2.保護(hù)氣。打開(kāi)氮?dú)鈿馄浚瑢p壓表壓力調(diào)整到0.2Mp。

3.氣密性。檢查管路氣密性是否良好，將泡沫涂在連接處，看是否有氣體漏出。

4.水循環(huán)冷卻器。在水循環(huán)冷卻器背板上將電源打開(kāi)

5.電腦。將電腦打開(kāi)，登陸到windows。

6.儀器主機(jī)。從同步熱分析儀的主機(jī)左后方面板上將儀器電源打開(kāi)。

7.打開(kāi)軟件。雙擊桌面上的Pyris Manager圖標(biāo)。在屏幕上方會(huì)出現(xiàn)軟件條，點(diǎn)擊STA6000，即可進(jìn)入軟件。

8.用品。將實(shí)驗(yàn)用的干鍋和鑷子以及實(shí)驗(yàn)樣品準(zhǔn)備完畢。

二、軟件操作。

1. 新建或者打開(kāi)方法。File-new method

1）設(shè)定樣品信息。

2）初始狀態(tài) ：點(diǎn)擊 改變氣體流量。并設(shè)定初始溫度。

3）升溫程序，結(jié)果名稱以及保存位置。

4）點(diǎn)擊 添加程序，點(diǎn)擊 插入程序，點(diǎn)擊 刪除程序，點(diǎn)擊 添加程序，設(shè)定升溫或恒溫時(shí)間 。

2.將空坩堝放在天平上，點(diǎn)擊 天平清零。

3.點(diǎn)擊 溫度到設(shè)定溫度。

4.取出干鍋，將樣品放到干鍋中。將干鍋放回到儀器中，待重量讀數(shù)穩(wěn)定后，點(diǎn)擊稱重按鈕 ，從控制面板中讀取重量。

5.按鈕，待溫度到達(dá)預(yù)訂初始溫度后。點(diǎn)擊 開(kāi)始實(shí)驗(yàn)

6.“開(kāi)始分析”按鈕。通過(guò)點(diǎn)擊Curves 菜單可以更改顯示的曲線。

7.通過(guò) 改變溫度或時(shí)間的顯示范圍。

8.用監(jiān)視框口監(jiān)視實(shí)驗(yàn)中的各個(gè)參數(shù)變化

9.待驗(yàn)結(jié)束后，針對(duì)數(shù)據(jù)譜圖，進(jìn)行處理分析。 用于對(duì)曲線求微分，Smooth用于曲線的平滑。

10. 導(dǎo)出數(shù)據(jù)

三、關(guān)機(jī)

1.待實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，退出軟件。點(diǎn)擊軟件右上角的退出 按鈕。

2.關(guān)閉儀器主機(jī)。從儀器左后面板關(guān)閉電源。

3.關(guān)閉電腦。（如果后續(xù)還要使用，則無(wú)需關(guān)閉）。

4.關(guān)閉水循環(huán)冷卻器。從機(jī)器背板上將電源按鈕關(guān)閉即可。

5.關(guān)閉氣體。將氣體鋼瓶總閥門關(guān)閉（順時(shí)針旋轉(zhuǎn)）。

四、 注意事項(xiàng)

1.樣品應(yīng)適量（如：在坩鍋中放置1/3厚或15mg重），以便減小在測(cè)試中樣品溫度梯度，確保測(cè)量精度。

2. 干鍋用完后需用超聲處理，然后酒精清洗并干燥。

3. 在做有CO氣體實(shí)驗(yàn)時(shí)，要保證室內(nèi)良好的通風(fēng)。

4.升溫速率不高于200℃/min，實(shí)驗(yàn)zui高溫度不高于950℃。