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煤炭化驗設備揮發分測定技術要點

來源：鶴壁泰隆儀器儀表有限公司 2012年04月12日 09:03

鶴壁泰隆儀器儀表有限公司針對煤炭行業的煤質化驗分析標準煤的揮發分檢測技術明細如下：

1煤炭化驗設備坩堝稱量與放置要求

揮發分測定使用國家標準規定的坩堝，不得用其他坩堝取代。

坩堝與坩堝蓋應嚴密，它們各自對應編號。一般煤樣，稱取（1±0.1）g，準確至0.0002g。

市場上銷售的揮發分坩堝質量差別較大，坩堝重量（15-20）g，低要平、口要圓、蓋要嚴。

揮發分坩堝必須置于的坩堝架上，坩堝加則置于高溫爐恒溫區內，不得將坩堝直接置于爐低上測定。

坩堝架有大小之分，一般以4孔架為宜，即一次放置4個坩堝。如8孔坩堝架，由于一次放入爐內8個冷坩堝，高溫爐降溫很大，要按規定在3mim內恢復（900±10）℃也較難。熱電偶要與坩堝中心位置相一致。

應該指出：揮發分也是要求重復測定，即同一煤樣，分兩爐次測定。當進行重要實驗時應按規定進行重復測定。

2煤炭化驗技術測定條件的控制

揮發分測定，就一項規范性很強的試驗項目，嚴格地控制加熱溫度（900±10）℃及加熱時間準確為7min，是測定揮發分的關鍵所在。在此條件下，各種煤中的有機物熱分解反應趨于*，測定結果比較穩定。

如何實施上述操作條件十分重要。特別是加熱時間應準確為7min，而不是7min正負若干秒，其操作可按下述方法進行：

當煤炭化驗設備馬弗爐爐溫達到920℃時（宜略高于900℃，坩堝放入爐中，爐溫下降，標準規定要求在3min內必須恢復到900±10℃，否則試驗作廢），打開爐門，將稱好試樣的坩堝置于坩堝架上送入高溫爐恒溫區，計時開始，關好爐門。當加熱時間快到7min時（計量準確至秒），一般提前（2-3）s，打開爐門，正好7min，將坩堝移出爐外。

上述操作特別重要，揮發分測定溫度為（900±10）℃，加熱時間準確為7min，故當坩堝一進入高溫爐計時開始，這與爐門關閉時間無關；而當加熱時間剛到7min時，坩堝必須離開高溫爐。

有一些單位是當坩堝送入高溫爐恒溫區后先關上爐門，隨即計時開始；而到了7min，才打開爐門，將坩堝移出爐外，這樣操作，實際上加熱時間已超過7min，其超過的時間則是爐門各開關一次所需的時間。

3.在測定揮發分時，其他注意點是：

（1）坩堝自爐內取出，先置于空氣中冷卻10min左右，轉入干燥器中冷卻至室溫，約需（15-20）min。

（2）測定揮發分時，高溫爐煙囪應封閉，否則測定結果會偏高。

（3）如果發現坩堝外壁及蓋上聚有黑煙，實驗應作廢，次多為煤中揮發分含量過高所致，此時可將煤樣預先壓餅，然后切成小塊后重新測定。如仍然出現上述情況，則稱樣酌量減少。

（4）測完揮發分的坩堝，倒出焦渣，判別焦渣特性。坩堝重新置于已斷電的高溫爐中、利用高溫爐余熱將坩堝內殘碳燃盡，此坩堝不*水洗滌可重復使用。

4..測定結果計算說明

揮發分的測定，是將煤樣在（900±10）℃的溫度下，隔絕空氣加熱7min。由于空氣干燥煤樣中總含有一定量水分，加熱過程中產生的水汽隨揮發分一道逸出；另外燃煤中含有數量不等的碳酸鹽（褐煤及高揮發分煙煤中碳酸鹽含量一般較高），它們在815℃以前，就可以*分解放出二氧化碳，它們也將隨揮發分一道逸出。故揮發分測定結果的計算中就要考慮上述因素，否則測定結果必然偏高，這也不能真正放映煤中揮發分的實際含量。

（1）空氣干燥煤樣揮發分V_ad按下式計算：

V_ad= m1/m ×100-M_{ad （4-9）}

式中：V_ad—空干基煤樣揮發分，%

—煤樣加熱后減少的質量，g；

m—空干基煤樣的質量，g；

M_ad—空干基煤樣的水分，%

式中為揮發出的物質總量，它含有空氣干燥基水分及碳酸鹽二氧化碳在內，當煤中碳酸鹽二氧化碳含量校園2%時，則忽略不計。故將揮發物（）的質量分數減去空干基水分含量即為揮發分（注意此處揮發物不能等同揮發分），即式（4-9）所示。

（2）空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量在2%-12%內，則V_ad按下式計算：

V_ad= m1/m×100-M_ad-（CO₂）_{ad （4-10）}

式中：（CO₂）_ad—空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量，%；

其他符號意義同前。

（3）當空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于12%時，則V_ad按下式計算

V_ad=m1/m×100-M_ad-[ （CO₂））_ad] _ad-（CO₂）_ad_{，（焦渣）}] _（4-11）

式中：（CO₂）_ad_，焦渣—焦渣中二氧化碳含量，%

其他符號意義同前。

（4）煤中二氧化碳的測定參見國標GB/T218-1996。其測定原理是：用鹽酸處理煤樣，煤中碳酸鹽分解析出二氧化碳，后者用堿石棉吸收。根據吸收劑的增重，求得煤中碳酸鹽二氧化碳含量。由于該項試驗并不常做，故本手冊就不再加以說明。

5..焦渣特性的判斷

測定揮發分后，坩堝中殘存的就是焦渣。按其特性，將焦渣分為8類，通常以1-8作為各種焦渣特征的代號。

焦渣特征用作煤炭分類的一項參考指標，焦渣特征與固定碳含量決定鍋爐二次風量，故它對燃燒共況有一定的影響。

焦渣實際上為固定碳與灰分所組成，故當焦渣置于坩堝中加熱，固定碳被燃盡，坩堝內余下的即為灰分。

焦渣的不同特征反映了它的粘結性、膨脹性及熔融性。

由于標準中已講得很清楚，如何去判斷焦渣特征，故無須另作說明。

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