工業(yè)用氟代甲烷類(lèi)純度的測(cè)定氣相色譜法

1 適用范圍 ：
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用氟代甲烷類(lèi)一氟（F11）、二氟二氯甲烷（F12）、二氟一氯甲烷（F22）的組分分析。F11、F12、F22 的純度不低于 99.0%。
2 方法原理：
氟代甲烷試樣的氣體或液體氣化后通過(guò)色譜柱，使欲測(cè)定的諸組分分離，用熱異檢測(cè)器加以檢測(cè)，并從得到的各拖尾峰(tailing peak)。前者少見(jiàn)。>色譜峰以面積歸一化法計(jì)算百分含量。
3 材料與試劑
3.1 載氣：氫氣，純度大于 99.5%。
3.2 載體：色譜硅膠，粒度 60～80 目或 80～100 目。
3.3 固定液：β·β'-氧二，色譜純。
3.4 溶劑：丙酮，（分析純）。
4 儀器
4.1 GC-7800 型氣相色譜儀，配有熱導(dǎo)檢測(cè)器（以氫氣作載氣）
4.2 進(jìn)樣器：微量注射器，容量 10～25μl。注射器，容量 1～5ml。
4.3 色譜柱管：柱長(zhǎng) 2～3m、內(nèi)徑 3～4mm 的不銹鋼管。
5 操作步驟
5.1 固定相：稱(chēng)取β·β'-氧二 1g 置于燒杯中，用丙酮溶解，然后加入色譜硅膠 20g，攪勻，置紅外燈下，在經(jīng)常攪拌中烘干備用。
5.2 色譜柱的裝填及裝入量：將色譜柱管的一端用少許玻璃棉或銅網(wǎng)堵塞，并將該端與抽氣系統(tǒng)連接，在輕輕的振動(dòng)下，將固定相從另一端通過(guò)漏斗裝入色譜柱。裝填量約 4g/m。
5.3 色譜柱的老化：在通入載氣下升溫至 60℃，老化 8h。
5.4 分析條件：分析條件必須選用對(duì)所用儀器最合適的條件，以得到合適的分離度。
分析條件如下：
GB7375-87表
樣品種類(lèi) F11 F12 F22
儀器：GC-7800 型氣相色譜儀
檢測(cè)器：熱導(dǎo)檢測(cè)器
色譜柱：長(zhǎng) 2m、內(nèi)徑 3mm 不銹鋼柱
固定相：上海試劑廠(chǎng)硅膠(80～100 目)；β·β'-氧二=100：5
填充量：3.9g/m
溫度設(shè)定：柱室50℃檢測(cè)器 100℃  汽化室100℃