高效液相色譜儀樣品制備的幾種方式

高效液相色譜儀分析樣品的種類繁多、物理形態(tài)廣泛、組成及其濃度復(fù)雜多變，對(duì)分析結(jié)果的干擾因素很多，為達(dá)到分析目的，樣品要進(jìn)行有效的制備。高效液相色譜儀分析樣品的制備包括預(yù)處理、提取、凈化和濃縮等過程。

一、預(yù)處理：

1、固體樣品：含水較低，粉碎過篩。含水量較高，取使用部分烘干后，粉碎過篩。

2、液體樣品：攪拌混合均勻。

3、特殊樣品：根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行特殊處理。

二、提取：

1、浸提法（固-液萃取法）：將樣品浸泡在溶劑中，把固體樣品中的某些組分浸出。

2、萃取法（液-液萃取法）：利用被提取組分在互不相溶的兩種溶劑中分配系數(shù)的不同實(shí)現(xiàn)分離。

三、凈化：

1、萃取法：適用于液體樣品，少量多次樣品的制備。

2、化學(xué)法：通過使雜質(zhì)或待測(cè)物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性，使其與原體系分離。

3、層析法：利用混合物中各組分理化性質(zhì)的不同，使各組分在支持物上的移動(dòng)速度不同，而將各組分分離。

四、濃縮：

1、常壓濃縮：通過升高溫度，將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走，從而達(dá)到濃縮目的。適用于揮發(fā)性和沸點(diǎn)相對(duì)較低的樣品。

2、減壓濃縮：通過抽真空，使容器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓，在不改變樣品化學(xué)性質(zhì)的前提下降低樣品的沸點(diǎn)，使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點(diǎn)高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走，從而達(dá)到濃縮目的。

3、冷凍干燥：冷凍的同時(shí)抽真空減壓，使溶劑升華。適用于液相色譜儀分析中的生物活性樣品。

4、氮吹儀濃縮：采用氮?dú)鈱?duì)加熱樣品進(jìn)行吹掃，使樣品迅速濃縮，達(dá)到快速分離純化的效果。適用于農(nóng)殘檢測(cè)和制藥行業(yè)等樣品的批量處理。