揮發性脂肪酸的測定（四）Q/YZJ10-03-02-2000

1、范圍
本標準適用于工業廢水厭氧消化過程中消化液中的揮發酸含量的測定。

2、引用標準
下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準版本的可能性。
GB/T 6682-1992分析實驗室用水規格和試驗方法（ISO3696-1978）
GB12999-1992水質采樣樣品保存規定。

3、方法提要
樣品中的乙酸、丙酸、丁酸等揮發性有機物在酸性條件下被蒸餾出來，餾出液經回流以除去CO2、H2S、SO2等氣體，趁熱以為指示劑用0.1mol/L的氫氧化鈉溶液滴定，結果以乙酸計算。

4、試劑和材料
除另有說明，本標準使用的試劑和水，均指分析純試劑和GB/T6682規定的三級水。
4.1 25%硫酸溶液
取250毫升分析純濃硫酸加入約700毫升蒸餾水中，然后加水至1升。
4.2 指示劑
稱取0.5克，溶于50ml 95%乙醇中，用水稀釋至100ml。
4.3 0.1N氫氧化鈉溶液配制及標定
稱取60克氫氧化鈉溶于50ml水中，轉入150ml的聚乙烯瓶中，冷卻后，用裝有堿石灰管的橡皮塞塞緊，靜置24小時以上。吸取上層清液約7.5ml置于1000ml容量瓶中，用無二氧化碳水稀釋至標線，搖勻。
稱取在105-110度干燥過的基準試劑級苯二甲酸氫鉀約0.5克（稱至0.0001g），置于250ml錐形瓶中，加無二氧化碳水100ml使之溶解，加入4滴指示劑，用待標定的氫氧化鈉標準溶液滴定至淺紅色為終點。同時用無二氧化碳水做空白滴定，按下式計算。
氫氧化鈉標準溶液濃度（mol/L）=M×1000/[(V1-V0) ×204.23]
式中：
m—稱取苯二甲酸氫鉀的質量（g）；
V0—滴定空白時所耗氧氧化鈉標準溶液體積（ml）；
V1—滴定苯二甲酸氫鉀時所耗氫氧化鈉標準溶液的體積（ml）；
204.23—苯二甲酸氫鉀的摩爾質量（g/mol）。

5、儀器和設備
5.1 500毫升蒸餾裝置；
5.2 500亳升磨口三角瓶；
5.3 球形冷凝管；
5.4 25毫升堿式滴定管。

6、取樣
按國家頒布的《環境監測技術規范》（地表水和“廢水”）部分規定采取有代表性的樣品采集后應盡快測定或加少量氫氧化鈉固定，置于4℃下保存。

7、分析步驟
7.1 蒸餾。取300毫升/V5（或適量水樣加蒸餾水稀釋至300毫升）水樣于500毫升的平底蒸餾瓶中，然后加入25毫升25%的硫酸溶液，再加入數粒玻璃珠，進行蒸餾，接取200毫升蒸餾液。
7.2 滴定。在另一電爐上加熱煮沸回流30分鐘，取下三角燒瓶，加3滴指示劑，趁熱用0.1N的氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色30秒不褪色為終點。
7.3　同時按上述步驟用蒸餾水代替水樣作空白。

8、分析結果計算
揮發酸（VFA）（mg/l）= (V3-V4)×N×60×103/V5
式中：
V3—滴定樣品時所消耗的NaOH毫升數；
V4—滴定空白時所耗的NaOH毫升數；
V5—取樣量（ml）；
N—NaOH溶液的濃度（mol/L）；
60—乙酸的分子量。

9、注意事項
9.1 在蒸餾過程中不能使水樣直接沖入蒸出液中，若蒸出則需重新取樣蒸餾。
9.2 當丁、戊酸含量高時，代表性不強，用氣相色譜法。VAF不能代表乙、丙、丁、戊的各種含量。

10、報告
10.1 當兩次重復測定結果之差不大于算術平均值的10%時，取算術平均值報告、分析結果報告至0.1mg/L。
10.2 報告應包括以下內容：
a)有關樣品的全部資料，例如樣品的名稱、采樣地點、采樣日期、采樣時間等；
b)本標準的代號；
c)分析結果；
d)測定中觀察到的任何異常現象的細節及說明；
e)分析人員的姓名及分析日期等。(泰州市華晨儀器有限公司資料整理）