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    固相萃取產品說明書儀器安裝調試步驟?

    來源:上海旌派儀器有限公司   2022年11月18日 09:28  

    固相萃取產品說明書儀器安裝調試步驟

    產品說明:

    上海Jipad是由液固萃取和液相色譜技術相結合發展而來,利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的(即樣品的分離,凈化和富集),目的在于降低樣品基質干擾,提高檢測靈敏度,其應用于各類食品安全檢測、農產品殘留監控、醫藥衛生、環境保護、商品檢驗、自來水及化工生產實驗室。

    基本原理:

    固相萃取(Solid Phase Extraction,簡稱SPE)是從八十年代中期開始發展起來的一項樣品前處理技術。由液固萃取和液相色譜技術相結合發展而來。主要用于樣品的分離,凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質干擾,提高檢測靈敏度。

    SPE技術基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、凈化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。

    SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑,保留其中被測物質,再選用適當強度溶劑沖去雜質,然后用少量良溶劑迅速洗脫被測物質,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。

    操作步驟:

    針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質),操作稍有不同。

    固相萃取操作一般有四步:

    1.填料保留目標化合物

    活化----除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境。

    上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上。

    淋洗----*大程度除去干擾物。

    洗脫----用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集。

    2.填料保留雜質

    固相萃取操作一般有三步:

    活化--除去柱子內的雜質并創造一定的溶劑環境。

    上樣--將樣品轉移入柱,此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,雜質被保留在柱上,

    故此步驟要開始收集

    洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。

    此種情況多用于食品或農殘分析中去除色素。

    產品主要特征:

    ●固相萃取儀整機采用高透明的有機玻璃制作,耐腐蝕性強。
    ●真空槽其壁厚均勻,可承受-0.098Mpa以上的高負壓,長期在高壓環境中使用不變形。
    ●圓柱形真空槽設計比方形真空槽設計整體密封性能更好,穩定性更高,各處受壓均勻。
    ●萃取柱方形分布,便于分組實驗,萃取速度一致性好、控制調整方便。
    ●多通道可獨立控制,導流針耐腐蝕性強。
    ●萃取柱托盤采用特高分子材料制成,其美觀耐腐蝕并且長期使用在高壓力狀態下不變形。
    ●固相萃取儀的內部試管架由聚四氟乙烯制成,故有的耐腐蝕性。

    ●防交叉污染,防霧化真空槽設計,操作簡單快速。

    儀器安裝調試步驟

    1、小心地取出固相萃取裝置,輕放于工作臺上。

    2、小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管),將標準試管插入真空倉內隔板孔中,然后,將上干蓋板蓋好,并保證蓋板下導流管與試管一一對應好,蓋板方形密封圈與真空倉有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍緊,以增加密封性。

    3、如果選購了獨立調節就要先將調節閥插入蓋板萃取孔中;

    4、如果一次不需要做12或24個樣品,不用的萃取孔插上針管密閥;

    5、如選購了獨立調節閥,將不用的萃取孔的調節閥旋鈕旋到水平密封狀態;

    6、將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內(將調節閥旋鈕旋到直立打開狀態);用膠管連接萃取裝置和真空泵,擰緊壓力調節閥門;

    7、將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中,啟動真空泵,則萃取柱中的樣品將在負壓力的作用下通過萃取柱流到下面的試管中。此時可通過調節減壓閥來調節控制液體流速。

    8、待針管內液體抽完后關閉真空泵,將富集柱從裝置上拔下,取下裝置上蓋板,拿出試管倒掉。

    9、如不想用試管接液,可將試管架取出,放入合適大小的容器,**次萃取后取出倒掉。

    10、再將干凈試管放入裝置,蓋好上蓋板,插好SPE小柱,用所需萃取溶劑加入針管,啟動真空泵,至液體抽干后關掉電源,取出試管備用。萃取制樣完畢。

    11、將試管放入氮氣吹干儀中用氮氣吹掃濃縮,制備完畢。

    12、處理好試管中的溶劑,并將試管沖洗干凈以備再用。

    13、為了節省SPE柱的使用成本,每次使用后,應將SPE柱用淋洗液沖洗干凈,保證其填料的活性。

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