什么是色譜分析法？什么是氣相色譜法？

來(lái)源：泰州市華晨?jī)x器有限公司 2022年11月17日 09:36

一、色譜分析法又符層析分析法，是一種分離測(cè)定多組分混合物的極其有效的分析方法。

其原理是：不同物質(zhì)在相對(duì)運(yùn)動(dòng)的兩相中具有不同的分配系數(shù)，當(dāng)這些物質(zhì)隨流動(dòng)相移動(dòng)時(shí)，就在兩相之間進(jìn)行反復(fù)多次分配，使原來(lái)分配系數(shù)只有微小差異的各組分得到很好地分離，依次送入檢測(cè)器測(cè)定，達(dá)到分離、分析各組分的目的。

二、色譜法的分類(lèi)方法很多，常按兩相所處的狀態(tài)，可分為氣相色語(yǔ)（用氣體作為流動(dòng)相）和液相色譜（用液體作為流動(dòng)相）,液相色譜又可分為柱層析、紙層析、薄層層析和高效液相色譜分析。

氣相色譜法是使用氣相色譜儀來(lái)實(shí)現(xiàn)對(duì)多組分混合物分離和分析的。載氣由高壓鋼瓶供給，經(jīng)減壓、干燥、凈化和測(cè)量流量后進(jìn)入氣化室，攜帶由氣化室進(jìn)樣口注入并迅速氣化為蒸氣的試樣進(jìn)入色譜柱（內(nèi)裝固定相）,經(jīng)分離后的各組分依次進(jìn)入檢測(cè)器，將濃度或質(zhì)量信號(hào)轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)阻抗轉(zhuǎn)化和效大，送入記錄儀記錄色譜峰（見(jiàn)圖2)。

圖2氣相色譜流出曲線

如果分離，每個(gè)色譜峰代表一種組分。根據(jù)色譜峰出峰時(shí)間可進(jìn)行定性分析：根據(jù)色譜峰高或峰面積可進(jìn)行定量分析。

三、怎樣選擇色譜分離條件？

色語(yǔ)分離條件的選擇主要包括以下幾個(gè)方面。

(1) 色譜柱的選擇色譜柱內(nèi)徑越小，柱效越高，一般多采用2~6mm,增加柱長(zhǎng)可提高柱效，但分析時(shí)間增長(zhǎng)，柱長(zhǎng)一般在0.5~6m之間選擇。另外，色譜柱的材質(zhì)可選用金屬或玻璃制成。金屬柱使用方便，但會(huì)使有些待測(cè)物催化分解。對(duì)于農(nóng)藥殘留量和痕量有害物質(zhì)的分析多采用玻璃柱。

(2) 固定相的選擇固定相是色譜柱的填充劑，可分為氣固色譜固定相和氣液色譜固定相。前者為活性吸附劑，如活性炭、硅膠、分子篩、高分子微球等，主要用于分離CH、CO、SO2、H2S及四個(gè)碳以下的氣態(tài)怪。后者是在擔(dān)體（或稱(chēng)載體）的表面涂一層固定液制成，固定液為高沸點(diǎn)有機(jī)化合物，分為極性、中等極性、非極性及氧鍵型四類(lèi)，常依據(jù)相似相溶規(guī)律選擇，即非極性物質(zhì)一股選用非極性固定液，二者之間的作用力主要是色散力，各組分按照沸點(diǎn)由低到高的順序流出；強(qiáng)極性物質(zhì)選用強(qiáng)極性固定液，兩種分子間以定向力為主，各組分按極性山小到大順序流出：能形成氫鍵的物質(zhì)選用氧鍵型固定液，各組分按照與固定液分子形成氫鍵能力由小到大的順序流出，對(duì)于復(fù)雜混合物，可選用混合型固定液。

(3) 柱溫的選擇提高色譜柱溫度可加速氣相和液相的傳質(zhì)速率，縮短分離時(shí)間，但柱溫過(guò)高將會(huì)降低固定液的選擇性，增加其揮發(fā)流失，一般選擇柱溫近似等于或稍低于試樣中各組分的平均沸點(diǎn)溫度。

(4) 氣化溫度的選擇在保證試樣不分解的情況下，適當(dāng)提高氣化溫度對(duì)分離和定量有利，一般高于色語(yǔ)柱溫度30~70℃。

(5) 找氣及其流速的選擇載氣應(yīng)根據(jù)所用檢測(cè)器類(lèi)型，對(duì)柱效能的影寫(xiě)等因素選擇，如對(duì)熱導(dǎo)檢測(cè)器，應(yīng)選氧氣或氨氣：對(duì)氫火焰離子化檢測(cè)器，一般選氮?dú)狻］d氣流速小，宜選用分子量較大和擴(kuò)散系數(shù)小的載氣，如氨氣和氫氣；反之，應(yīng)選用分子量小、擴(kuò)散系數(shù)大的載氣，如氫氣，以提高柱效。載氣流速需要通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定。

(6) 進(jìn)樣時(shí)間和進(jìn)樣量的選擇色語(yǔ)分析要求進(jìn)樣時(shí)間在1s內(nèi)完成，否則將造成色語(yǔ)峰擴(kuò)張，甚至改變峰形。柱效隨進(jìn)樣量的增加而降低，但若進(jìn)樣量太少，會(huì)使含量少的組分因檢測(cè)器靈敏度不夠而測(cè)不出。因此允許進(jìn)樣量應(yīng)控制在峰高或峰面積與進(jìn)樣量成正比的范圍內(nèi)，液體試樣一般為0.5~5pL:氣樣一般為0.1~10ml。

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