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水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定-重銘酸鹽法 HJ828-2017

來(lái)源：泰州市華晨?jī)x器有限公司 2022年11月15日 09:23

中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ828-2017

代替GB11914-89

水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測(cè)定重銘酸鹽法

Water quality-Determination of the chemical oxygen demand-Dichromate method

(發(fā)布稿）

2017-05-01實(shí)施

2017-03-30發(fā)布

發(fā) 布

前言

為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)水污染防治法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范水體中化學(xué)需氧量的監(jiān)測(cè)方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中化學(xué)需氧量的重銘酸鹽法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、生活污水和工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重銘酸鹽法》（GB11914-89）的修訂。

《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重銘酸鹽法》（GB11914-89）發(fā)布于1989年，原標(biāo)準(zhǔn)起草單位為北京市化工研究院。本次為次修訂，修訂的主要內(nèi)容如下：—將取樣體積減半，減少樣品測(cè)定過(guò)程帶來(lái)的環(huán)境污染；

——將硫酸汞由固體改為溶液的形式對(duì)氯化物進(jìn)行掩蔽，操作更簡(jiǎn)便；

——將硫酸汞的加入量由0.4g修改為可根據(jù)樣品中氯離子的含量按比例加入，加入前可進(jìn)行氯離子含量測(cè)定或粗略判定，從而減少有毒物質(zhì)硫酸汞的使用；

——增加了附錄A,采用法對(duì)氯離子濃度進(jìn)行租略判定：

——明確給出了方法的檢出限和測(cè)定下限，并對(duì)計(jì)算結(jié)果有效數(shù)字的保留作了更為明確的規(guī)定：

——增加了“干擾和消除”和“質(zhì)量保證和質(zhì)量控制”章節(jié)。

本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，原國(guó)家1989年12月25日批準(zhǔn)并發(fā)布的《水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重銘酸鹽法》（GB 11914-89）廢止。

本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由環(huán)境監(jiān)測(cè)司、科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站。

參加本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證的單位有：湖南省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、江西省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、沈陽(yáng)市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、天津市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、云南省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、安徽省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站和揚(yáng)州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。

本標(biāo)準(zhǔn)2017年3月30日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2017年5月1日起實(shí)施

本標(biāo)準(zhǔn)由解釋。

水質(zhì)化學(xué)需氧量的測(cè)定重銘酸鹽法

警告：本方法所用試劑硫酸錄劇毒，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)避免與其直接接觸。樣品前處理過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。

1、適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中化學(xué)需氧量的重銘酸鹽法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、生活污水和工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于含氯化物濃度大于1000mg/L(稀釋后）的水中化學(xué)需氧量的測(cè)定。

當(dāng)取樣體積為10.0ml時(shí)，本方法的檢出限為4mg/L,測(cè)定下限為16mg/L。未經(jīng)稀釋的水樣測(cè)定上限為700mg/L,超過(guò)此須稀釋后測(cè)定。

2、規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件中的條款。凡是未注明日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB11896水質(zhì)氯化物的測(cè)定滴定法

GB17378.4海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第4部分：海水分析

HJ506水質(zhì)溶解氧的測(cè)定電化學(xué)探頭法

HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3、術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1化學(xué)需氧量Chemical Oxygen Demand(CODa)

在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理時(shí)，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重銘酸鹽相對(duì)應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度，以mg/L表示。

4、方法原理

在水樣中加入已知量的重銘酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回流后，以試亞鐵靈為指示劑，用餃滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的重鉻酸鉀的量計(jì)算出消耗氧的質(zhì)量濃度。

注1：在酸性重銘酸鉀條件下，芳怪和北淀難以被氧化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。

注2：無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)如亞硝酸鹽、硫化物和二價(jià)鐵鹽等將使測(cè)定結(jié)果增大，其需氧量也是CODcr的一部分。

5、干擾和消除

本方法的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞溶液去除。經(jīng)回流后，氯離子可與硫酸錄結(jié)合成可溶性的氯錄配合物。硫酸汞溶液的用量可根據(jù)水樣中氯離子的含量，按質(zhì)量比m[HgSO4]:m[Cl-]≥20:1的比例加入，加入量為2ml（按照氯離子允許濃度1000mg/L計(jì)）。水樣中氯離子的含量可采用GB11896或HJ506附錄A或本標(biāo)準(zhǔn)附錄A進(jìn)行測(cè)定或粗略判定，也可測(cè)定電導(dǎo)率后按照HJ506附錄A進(jìn)行換算，或參照GB17378.4測(cè)定鹽度后進(jìn)行換算。

6、試劑和材料

除非另有說(shuō)明，實(shí)驗(yàn)時(shí)所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)用水均為新制備的超純水、蒸館水或同等純度的水。

6.1 硫酸（H2SO4),p=1.84g/ml，優(yōu)級(jí)純

6.2 重銘酸鉀（K2Cr2O7）：基準(zhǔn)試劑，取適量重銘酸鉀在105℃烘箱中干燥至恒重。

6.3 硫酸銀（Ag2SO4)。

6.4 硫酸汞（HgSO4)。

6.5 銨（[(NH4)2Fe(SO4)2*6H2O])。

6.6 鄰苯二甲酸氫鉀（KC8H5O4)。

6.7 七水合（FeSO4·7H2O)

6.8 硫酸溶液：1+9(V/V)。

6.9 重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

6.9.1 重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L。

準(zhǔn)確稱取12.258g重銘（6.2）溶于水中，定容至1000ml。

6.9.2 重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L。

將重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.9.1）稀釋10倍。

6.10 硫酸銀-硫酸溶液。

稱取10g硫酸銀（6.3），加到1L硫酸（6.1）中，放置1~2d使之溶解，并搖勻，使用前小心搖動(dòng)。

6.11 硫酸汞溶液，p=100g/L。

稱取10g硫酸汞（6.4），溶于100ml硫酸溶液（6.8）中，混勻。

6.12 銨標(biāo)準(zhǔn)溶液

6.12.1 銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，c[(NH4)2Fe(SO4)2-6H2O]=0.05mol/L。

稱取19.5g銨（6.5）溶解于水中，加入10ml硫酸（6.1），待溶液冷卻后稀釋至1000ml

每日臨用前，必須用重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.9.2）準(zhǔn)確標(biāo)定銨溶液（6.12.1）的濃度；標(biāo)定時(shí)應(yīng)做平行雙樣。

取5.00ml重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.9.1）置于錐形瓶中，用水稀釋至約50ml，緩慢加入15ml硫酸（6.1），混勻，冷卻后加入3滴（約0.15ml）試亞鐵靈指示劑（6.14），用銨（6.12.1）滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)，記錄下銨的消耗量V（ml）。銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度按下式計(jì)算：

　　C=1.25/V

式中：V——滴定時(shí)消耗銨溶液的體積，ml。

6.12.2 銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，c[(NH4)2Fe(SO4)2-6H2O]=0.005 mol/L。

將6.12.1中的溶液稀釋10倍，用重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.9.2)標(biāo)定，其滴定步驟及濃度計(jì)算同6.12.1。每日臨用前標(biāo)定。

6.13 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，c(KC8H5O4)=2.0824mmol/L。

稱取105℃干燥2h的鄰苯二甲酸氫鉀（6.6）0.4251g溶于水，并稀釋至1000ml,混勻。

以重銘酸鉀為氧化劑，將鄰苯二甲酸氫鉀氧化的CODcr值為1.176g氧/克（即1g鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g），故該標(biāo)準(zhǔn)溶液理論的CODcr值為500mg/L。

6.14 試亞鐵靈指示劑。

　　1,10-菲繞嘛（1,10-phenanathroline monohy drate,商品名為鄰菲羅琳、1,10-菲羅淋等）指示劑溶液。

　　溶解0.7g七水合（6.7）于50ml水中，加入1.5g1,10-菲繞嘛，攪拌至溶解，稀釋至100ml。

6.15 防爆沸玻璃珠。

7、儀器和設(shè)備

7.1 回流裝置：磨口250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置，可選用水冷或風(fēng)冷全玻璃回流裝置，其他等效冷凝回流裝置亦可。

7.2 加熱裝置：電爐或其他等效消解裝置。

7.3 分析天平：感量為0.0001g。

7.4 酸式滴定管：25ml或50ml。

7.5 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

8、樣品

按照HJ/T91的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行水樣的采集和保存。采集水樣的體積不得少于100ml。

采集的水樣應(yīng)置于玻璃瓶中，并盡快分析。如不能立即分析時(shí)，應(yīng)加入硫酸（6.1）至pH<2,置于4℃下保存，保存時(shí)間不超過(guò)5d。

9、分析步驟

9.1 CODcr濃度≤50mg/L的樣品

9.1.1 樣品測(cè)定

取10.0ml水樣于錐形瓶中，依次加入硫酸汞溶液（6.11）、重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.9.2）5.00ml和幾顆防爆沸玻璃珠（6.15），搖勻。硫酸汞溶液（6.11）按質(zhì)量比m[HgSO4]:m[Cl-]≥20:1的比例加入，加入量為2ml。

將錐形瓶連接到回流裝置（7.1）冷凝管下端，從冷凝管上端緩慢加入15ml硫酸銀-硫酸溶液（6.10），以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出，不斷旋動(dòng)錐形瓶使之混合均勻。自溶液開(kāi)始沸騰起保持微沸回流2h。若為水冷裝置，應(yīng)在加入硫酸銀-硫酸溶液（6.10）之前，通入冷凝水?；亓骼鋮s后，自冷凝管上端加入45ml水沖洗冷凝管，使溶液體積在70ml左右，取下錐形瓶。

溶液冷卻至室溫后，加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液（6.14），用銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.12.2）滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記下銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積V1。

注：樣品濃度低時(shí)，取樣體積可適當(dāng)增加。

9.1.2 空白試驗(yàn)

按9.1.1相同步驟以10.0ml試劑水代替水樣進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄下空白滴定時(shí)消耗銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積Vo。

注：空白試驗(yàn)中硫酸銀-硫酸溶液（6.10）和硫酸汞溶液（6.11）的用量應(yīng)與樣品中的用量保持一致。

9.2 CODcr濃度＞50mg/L的樣品

9.2.1 樣品測(cè)定

取10.0ml水樣于錐形瓶中，依次加入硫酸汞溶液（6.11）、重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（6.9.1）5.00ml和幾顆防爆沸玻璃珠（6.15），搖勻。其他操作與9.1.1相同。

待溶液冷卻至室溫后，加入3滴試亞鐵靈指示劑溶液（6.14），用銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（6.12.1）滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記錄銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積V1。

注：對(duì)于濃度較高的水樣，可選取所需體積1/10的水樣放入硬質(zhì)玻璃管中，加入試劑，搖勻后加熱至沸騰數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如呈藍(lán)綠色，應(yīng)再適當(dāng)少取水樣，直至溶液不變藍(lán)綠色為止，從而可以確定待測(cè)水樣的稀釋倍數(shù)。

9.2.2 空白試驗(yàn)

按9.2.1相同步驟以試劑水代替水樣進(jìn)行空白試驗(yàn)。

10、結(jié)果計(jì)算與表示

10.1 結(jié)果計(jì)算

按公式（1）計(jì)算樣品中化學(xué)需氧量的質(zhì)量濃度p（mg/L）。

C X (V₀-V₁) X 8000
p= —————————— X f ...........................................................（1）
V2

式中：

C——銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；

V0——空白試驗(yàn)所消耗的銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；
V1——水樣測(cè)定所消耗的銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

V2——水樣的體積，ml；

f——樣品稀釋倍數(shù)；

8000——1/4O2的摩爾質(zhì)量以mg/L為單位的換算值。

10.2結(jié)果表示

當(dāng)CODcr測(cè)定結(jié)果小于100mg/L時(shí)保留至整數(shù)位：當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于或等于100mg/L時(shí)，保留三位有效數(shù)字。

11、精密度和準(zhǔn)確度

11.1 精密度

七家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)化學(xué)需氧量濃度為28.9±2mg/L、74.2±4.9mg/L和208±10mg/L有證標(biāo)準(zhǔn)樣品和600mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.2%~4.0%、1.3%~6.1%、

0.6%~2.7%和0.1%~2.3%;實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.6%、1.9%、1.5%和2.6%；重復(fù)性限r(nóng)分別為6mg/L、7mg/L、9mg/L和19mg/L；再現(xiàn)性限R分別為6mg/L、8mg/L、13mg/L和47mg/L。

七家實(shí)驗(yàn)室對(duì)多種不同行業(yè)、化學(xué)需氧量濃度為16mg/L~3.65×104mg/L的實(shí)際水樣進(jìn)行測(cè)定，包括地表水、生活污水、污水處理廠廢水、制藥廢水、紡織廢水、印染廢水、造紙廢水、農(nóng)藥廢水和冶煉廢水等。所得結(jié)果：化學(xué)需氧量濃度為16mg/L~95mg/L的樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.3%~11%；化學(xué)需氧量濃度為108mg/L~250mg/L的樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為

0.4%~6.2%；化學(xué)需氧量濃度為340mg/L~3.65×104mg/L的樣品相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.3%~5.1%。
11.2 準(zhǔn)確度

七家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)化學(xué)需氧量濃度為28.9±2mg/L、74.2±4.9mg/L和208±10mg/L有證標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行測(cè)定，相對(duì)誤差分別為-2.8%~1.6%、-5.8%~3.5%和-0.9%~2.4%。相對(duì)誤差最終值分別為：0.43%±4.2%、0.14%±5.8%和1.2%±2.2%。

12、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

12.1 空白試驗(yàn)

每批樣品應(yīng)至少做兩個(gè)空白試驗(yàn)。

12.2 精密度控制

每批樣品應(yīng)做10%的平行樣。若樣品數(shù)少于10個(gè)，應(yīng)至少做一個(gè)平行樣。平行樣的相對(duì)偏差不超過(guò)±10%。

12.3 準(zhǔn)確度控制

每批樣品測(cè)定時(shí)，應(yīng)分析一個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)樣品或質(zhì)控樣品，其測(cè)定值應(yīng)在保證值范圍內(nèi)或達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量控制要求，確保樣品測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

13、廢物處理

實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的廢液應(yīng)統(tǒng)一收集，委托有資質(zhì)單位集中處理。

14、注意事項(xiàng)

14.1 消解時(shí)應(yīng)使溶液緩慢沸騰，不宜爆沸。如出現(xiàn)爆沸，說(shuō)明溶液中出現(xiàn)局部過(guò)熱，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果有誤。爆沸的原因可能是加熱過(guò)于激烈，或是防爆沸玻璃珠的效果不好。

14.2 試亞鐵靈指示劑的加入量雖然不影響臨界點(diǎn)，但應(yīng)該盡量一致。當(dāng)溶液的顏色先變?yōu)樗{(lán)綠色再變到紅褐色即達(dá)到終點(diǎn)，幾分鐘后可能還會(huì)重現(xiàn)藍(lán)綠色。

附錄A
(資料性附錄）

氯離子含量的粗判方法

氯離子含量粗判的目的是用簡(jiǎn)便快速的方法估算出水樣中氯離子的含量，以確定硫酸錄的加入量。

A.1 溶劑配制

A.1.1 溶液（c(AgNO3)=0.141mol/L)

稱取2.395g，溶于100ml容量瓶中，貯于棕色滴瓶中。

A.1.2 銘酸鉀溶液（p=50g/L)

稱取5g銘酸鉀，溶于少量蒸餾水中，滴加溶液至有紅色沉淀生成。搖勻，靜置12h,然后過(guò)濾并用蒸餾水將濾液稀釋至100ml。

A.1.3 硫酸汞溶液（p=200g/L)

稱取20g硫酸汞，溶于100ml10%的硫酸溶液中，貯于滴瓶中。

A.1.4 氫氧化鈉溶液（p=10g/L)

稱取1g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100ml,搖勻，貯于滴瓶中。

A.2 方法步驟

取10.0ml含氯水樣于錐形瓶中，稀釋至20ml，用氫氧化鈉溶液（10g/L)調(diào)至中性（pH試紙判定即可）,加入1滴銘酸鉀指示劑（50g/L)，用滴管滴加溶液（0.141mol/L)，并不斷搖勻，直至出現(xiàn)磚紅色沉淀，記錄滴數(shù)，換算成體積，粗略確定水樣中氯離子的含量。

為方便快捷地估算氯離子含量，先估算所用滴管滴下每滴液體的體積，根據(jù)化學(xué)分析中每滴體積（如下按0.04m1給出示例）計(jì)算給出氯離子含量與滴數(shù)的粗略換算表（表A.1)。

表A.1氯離子含量與滴數(shù)的粗略換算表

氯離子測(cè)試濃度值（mg/L)

水樣取樣量/ml ————————————————————————

滴數(shù)：5 滴數(shù)：10 滴數(shù)：20 滴數(shù)：50

2 501 1001 2503 5006

5 200 400 801 2001

10 100 200 400 1001

A.3注意事項(xiàng)

(1) 水樣取樣量大或氯離子含量高時(shí)，比較易于判斷滴定終點(diǎn)，粗判誤差相對(duì)較小。

(2) 濃度（A.1.1)一般比較高，滴定操作一般會(huì)過(guò)量，測(cè)定的氯離子結(jié)果會(huì)大于理論濃度，由此會(huì)增加測(cè)定中硫酸汞的用量，但其對(duì)CODc的測(cè)定無(wú)不利影響。

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